1樓:廈門橋雄
內標法:是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
外標法:
用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應訊號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配製一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。
在完全相同的條件下,準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據待測組分的訊號,從標準曲線上查出其濃度,或用迴歸方程計算,工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零,若不等於零說明存在系統誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:
w=a(w)/(a)
式中w與a分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(w)及(a)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。
但此法的準確性受進樣重複性和實驗條件穩定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應儘量使配製的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法,它不是把標準物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的準確性。
簡單的說:內標法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質,通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內標法主要優點是簡單,快速。缺點是沒有標準曲線法定量精確。
2樓:朋情
外標要求儀器重複性很嚴格,適於大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。 此法的特點是操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證,否則,會影響實驗結果。
內標法要求挺嚴格的,對於內標物的選擇要有一定的原則,適於分析樣品量較少的情況;不要求樣品裡的所有組分都出峰,只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以了; 定量準確,對進樣量和操作條件的控制不很嚴格,但必須準確稱量試樣和內標物,否則會影響實驗結果。
3樓:俯察天下
內標法含義:是一種間接或相對的校準方法,用在樣品中定量加入你要分析的物質,通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。
外標法含義:用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應訊號相比較進行定量的方法稱為外標法。
比較:內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法,它不是把標準物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的準確性。
優點:內標法主要優點是簡單,快速。
缺點:內標法沒有標準曲線法定量精確。
高效液相內標法與外標法有什麼區別
4樓:好累吧唧
1、方法不同
內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積及相對校正因子。外標法是按梯度新增一定量的標準品於空白溶劑中製成對照樣品,與未知試樣平行地進行樣品處理並檢測。
2、要求不同
內標法對於內標物的選擇要有一定的原則,適於分析樣品量較少的情況;不要求樣品裡的所有組分都出峰,只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以。外標要求儀器重複性很嚴格,適於大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。
3、難易成度不同
內標法必須準確稱量試樣和內標物,否則會影響實驗結果,因而操作較困難。外標法不需測量校正因子,操作簡單,計算方便。
擴充套件資料
內標法的特點
優點1、測定的結果較為準確,由於是通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。
2.、操作過程中樣品和內標是混合在一起注入色譜柱,因此只要混合溶液中被測組分與內標的量的比值恆定,上樣體積的變化不會影響影響定量結果。
3、內標法抵消了上樣體積,乃至流動相、檢測器的影響。
缺點1、操作程式較為麻煩。
2、有時尋找合適的內標物也有困難。
5樓:學習不僅僅為了明天
內標法是供試品和對照品中同時加入內標物,計算比較麻煩,但對進樣重複性要求比較寬鬆。外標法計算比較簡單,一般有定量環或自動進樣都能很好完成
6樓:蔣海松
內標法與外標法最大的區別在於一旦加入內標後,定容過程變得不那麼重要了,它是用主成分與內標的峰面積比為依據計算樣品的含量,這樣樣品可以進行濃縮測定,也可以不進行定容測定。
7樓:匿名使用者
內標法:通過內標物與對照品的濃度、峰高/面積計算校正因子,然後通過校正因子、待測物峰高/面積、內標物濃度、峰高/面積,計算待測物濃度;需要與待測物性質非常相似(如吸收係數、出峰位置,但是不能干擾待測物)的內標物。
外標法:通過對照品濃度、峰高/面積和待測物的峰高/面積,計算待測物濃度。
內標法優劣:1.優勢:
內標法可以減小樣品前處理所造成的誤差,如前面那位同學所說的定容過程變得不那麼重要——前提是內標物與對照品稱量好了在同一個容器中定容;另外,如果是採用手動進樣的話,進樣量的誤差對結果的影響也可避免。2.劣勢:
由於內標物選擇的諸多要求,合適的內標難以尋找;操作繁瑣。
外標法劣勢及解決:進樣量誤差對結果影響較大,但現在色譜儀一般都有自動進樣器,可解決這個問題。
另外,用內標法或外標法計算待測物濃度的方法,參考中國藥典二部。
內標法和外標法的區別
8樓:葛木小舍先生
內標法主要優點是簡單,快速。缺點是沒有標準曲線法(外標法的一種)定量精確。
內標法:
是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。
外標法:
用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應訊號相比較進行定量的方法稱為外標法。
簡單的說:內標法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質,通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內標法主要優點是簡單,快速。缺點是沒有標準曲線法定量精確。
內標法(internal standard method)是將一定重量的純物質作為內標物(參見內標物條)加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。
內標法是色譜分析中一種比較準確的定量方法,尤其在沒有標準物對照時,此方法更顯其優越性。
9樓:假面
區別:內標法是把標準物質加入到被測樣品中,外標法不是把標準物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定。
1、外標要求儀器重複性很嚴格,適於大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。 此法的特點是操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證,否則,會影響實驗結果。
2、內標法要求挺嚴格的,對於內標物的選擇要有一定的原則,適於分析樣品量較少的情況;不要求樣品裡的所有組分都出峰,只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以了; 定量準確,對進樣量和操作條件的控制不很嚴格,但必須準確稱量試樣和內標物,否則會影響實驗結果。
3、內標法:通過內標物與對照品的濃度、峰高/面積計算校正因子,然後通過校正因子、待測物峰高/面積、內標物濃度、峰高/面積,計算待測物濃度;需要與待測物性質非常相似(如吸收係數、出峰位置,但是不能干擾待測物)的內標物。外標法:
通過對照品濃度、峰高/面積和待測物的峰高/面積,計算待測物濃度。
擴充套件資料:
外標法是與內標法相對,指新增一定量的標準品(對照 品)於空白檢材中製成對照樣品,與未知檢材平行地進行樣品處理並檢測,根據對照樣 品響應值與其中所新增標準品(對照品)濃 度的函式關係推算未知檢材中被測組分濃度的定量方法。
例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標準樣品繪製工作曲線,測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度,繪製出標準曲線。實際應用時,測出峰高或峰面積對應標準曲線,就可以得到樣品濃度。
外標法適用於工廠中的常規分析,它用於衡量組分的分析也能得到滿意的結果。這個方法的精確度,在很大程度上取決於操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴格控制於繪製校正曲線時的條件。
當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時,給出非線性的校正曲線,此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。不過,對重疊峰,難以準確的測量峰面積,必須提高分離度才能達到預期的效果。
對於工廠的常規分析,使用外標法必須經常對校正曲線進行驗證。如果曲線外推通過座標原點,驗證時可以只取一個點(進一次標準樣品)外標法誤差的**,除了分離條件的變化之外,就是進樣的重複性。使用注射器進樣,外標法的誤差大約在0.
5% 以內。
但是,使用定量進樣閥可獲得1%的精密度;若同時小心控制分離引數,分析精密度可達±0.25%。
內標法是將一定重量的純物質作為內標物(參見內標物條)加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較準確的定量方法,尤其在沒有標準物對照時,此方法更顯其優越性。
內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,根據測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比及相對校正因子,來計算被測組分的含量 。
其中 ai和as分別為待測物和內標物的峰面積或峰高,ms為加入內標物的量。必要時,再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含量,或根據稀釋倍數和取樣量折算成百分含量
內標法和外標法的區別,高效液相內標法與外標法有什麼區別
葛木小舍先生 內標法主要優點是簡單,快速。缺點是沒有標準曲線法 外標法的一種 定量精確。內標法 是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。外標法 用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品...
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