1樓：中地數媒
方法提要
所謂黏度即內摩擦係數。兩個相對移動的液層之間的相互作用力 (稱為內摩擦力) f，與該兩液層間垂直於層面的速度梯度 和液層的面積 s 有如下關係:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: η 為內摩擦係數 (pa·s) ，為比例常數，這就是通常所謂的動力黏度。
將上式移項，則得:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
通常採用旋轉式高溫黏度計測定煤灰黏度，其基本工作原理是:在黏度計的高溫爐中放一坩堝，將煤樣放入坩堝中加熱熔融。在熔體中插入一耐高溫和耐腐蝕的圓柱體，用馬達帶動圓柱體或坩堝旋轉(一般多采用靜止坩堝的方式)，使熔體和圓柱體間產生相對運動，以下述兩種方式之一測定黏度:
一種是由帶動圓柱體做勻速轉動的直流馬達所消耗的電流來確定黏度;另一種由懸掛圓柱體的彈性金屬絲產生的扭轉角來確定黏度。
本法採用後一種方式。馬達通過一彈性金屬絲帶動一圓柱體做勻速轉動，圓柱體浸沒在黏滯介質中，在介質黏滯力的作用下，彈性金屬絲產生扭轉，在金屬絲的彈性形變範圍內和轉速恆定的條件下，扭轉角φ正比於介質的黏滯力，亦即正比於液體的黏度:η=kφ。
以已知黏度的標準物質標定黏度計，即求出k值，即可根據實際測定中的扭轉角!求出待測熔體的黏度。在實際分析中，一般是作出校準曲線(η-φ關係曲線)，然後根據煤樣測定時的扭轉角φ值，從曲線上查出相應的黏度。
方法適於測定煤灰的動力黏度，也可用來測定爐渣、玻璃等物質的動力黏度。
儀器裝置
高溫黏度計煤灰渣黏度計必須滿足以下條件:①能測定牛頓流體和塑性流體的黏度;②能在600～1700℃範圍內連續調節溫度，並使任一指定溫度長時間穩定在±2℃;③黏度測量範圍為1～100pa·s，解析度0.1pa·s;④有足夠長的恆溫帶;⑤煤樣周圍的氣氛性質(氧化-還原性)可以控制。
鋼絲扭矩式黏度計由供氣系統、高溫爐、測量系統和控制系統組成，黏度測量範圍l～103pa·s，最高工作溫度為1700℃。
鋼絲直徑0.25～0.30mm。
測杆鉬製品，直徑4mm，長320mm，一端帶直徑10mm、長10mm的圓柱體。
坩堝剛玉製品，內徑30mm，外徑36mm，高50mm，耐火度1900℃以上。
試劑氫氣。
氮氣。標準黏度物質矽油:黏度約為1pa·s、5pa·s、10pa·s、25pa·s、50pa·s和100pa·s，用於常溫下標定黏度計，其黏度用罕泊黏度計在(20±1)℃下測定。
硼酐:用於高溫下標定黏度計，其黏度已用矽油或其他常溫標準黏度物質標定過的黏度計，在600～1200℃下測定。
試驗準備
1)鎢-錸熱電偶的焊接和安裝。鎢-錸熱電偶的熱端應用電弧焊接;如無條件焊接，用砂紙擦淨電偶絲後擰緊也可。鎢-錸熱電偶應裝在耐火度在1900℃以上的雙孔剛玉管內，然後將之從爐底插入爐膛，並使其熱端位於爐膛高溫恆溫帶下部並距其邊緣約5mm處。
電偶安裝好後儘量避免挪動，以免損壞。高溫下插入高溫爐內的熱電偶可能會出現漏電現象，這主要是由於高溫時耐火材料電阻降低的緣故，如al2o3含量65%～95%的耐火磚在室溫下的電阻率為1.33×108ω·cm，但1500℃時的電阻率為1.
1×103ω·cm。因此在安裝電偶時，其熱端應避免和坩堝底及爐膛壁接觸，如仍發生漏電現象，可在鎢-錸電偶熱端再繞上一根負極材料如鉬絲，並將之引出接地。鎢-錸電偶的冷端應放在冰水中，以保持0℃，然後通過普通金屬導線與電位差計相接。
2)高溫恆溫帶的確定。從爐子下部插入一熱電偶，其熱端位於爐膛**，作為基準電偶;然後從爐子上部插入另一熱電偶，其熱端與基準電偶熱端緊鄰但不接觸。按照測定黏度的操作步驟以基準電偶為準。
將爐溫升到1700℃並恆溫5～10min，讀取上電偶指示溫度。然後將上電偶上移或下移10mm，恆溫5～10rnin，讀取該點溫度，再將上電偶上移或下移10mm，恆溫5～10rnin，再讀取溫度。如是測定數個溫度點，直至最高溫度點與最低溫度點的溫差超過5℃為止，根據測定結果確定溫差在5℃範圍內的區域。
然後逐漸降低溫度，按上述方法再測定2～3個溫度下的恆溫區。最後以各溫度下各點溫度差都在5℃範圍內的區域作為爐子高溫恆溫區，該區的長度應在40mm以上。或高溫爐首次使用，加熱元件更換和爐子使用較長時間後都應測定和重新測定高溫恆溫區。
3)熔體溫度的標定。在實際測定中，熔體的溫度與熔體容器外部電偶的指示溫度有一定的差異，故應進行熔體溫度的標定。
圖73.32 測定熔體實際溫度的裝置
圖73.32為熔體溫度標定示意圖。標定的具體步驟如下:
在一剛玉坩堝中插入一根一端封閉的剛玉管，剛玉管四周放置已熔融過的熔渣碎塊。將帶剛玉管的坩堝放入高溫爐，並固定在坩堝底部與電偶熱端相距2～3mm處。在剛玉管中插入另一支電偶並使其熱端觸及管底。
按照黏度測定步驟，將爐子逐漸加熱到1700℃，灰渣全部熔融後恆溫10min，測出上下電偶指示溫度。然後以50℃的間隔降低溫度，並測出該溫度下的上下電偶指示溫度，直至溫度降到1200℃。以基準電偶指示溫度為橫座標，上電偶指示溫度為縱座標作出標定曲線。
溫度600～1200℃範圍內的熔體溫度標定，可使用硼酐或玻璃作熔融介質。
4)黏度計標定。
a.常溫標定法。用黏度約為1pa·s、5pa·s、10pa·s、25pa·s、50pa·s和100pa·s的矽油為測定介質，在20±1℃下，用鋼絲扭矩式黏度計測定相應的扭轉角。
以矽油黏度值為縱座標，扭轉角為橫座標，繪製黏度-扭轉角(或毫秒計讀數)曲線。所用矽油應為經檢定的黏度已知的標準物質，在無標準矽油情況下，可用罕泊黏度計(即落球式黏度計)測定所用矽油黏度。
b.高溫標定法。用硼酐或玻璃為測定介質，在黏度為1～100pa·s相應溫度範圍內，用鋼絲扭矩式黏度計測定不同溫度下的扭轉角。
以硼酐或玻璃黏度值為縱座標，扭轉角為橫座標，繪製黏度-扭轉角(或毫秒計讀數)曲線。所用硼酐或玻璃應為經檢定的黏度和溫度關係已知的標準物質，在無標準硼酐或標準玻璃的情況下，可用已經在常溫下標定過的鋼絲扭矩式黏度計測定硼酐或玻璃的黏度。硼酐黏度測定方法:
取破碎成5～15mm的小塊硼酐50g左右，按煤灰黏度測定步驟，從1200℃開始，每降溫50℃測定一個黏度值，直至600℃。黏度計應定期標定，特別是在更換鋼絲後應該標定。黏度計標定的試驗條件，特別是電動機轉速、鋼絲材料、直徑和長度、測杆材料尺寸及插入熔體的深度應與煤灰黏度測定時相同。
5)灰樣的製備。將粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣在大灰皿中鋪成薄層，將帶樣灰皿放入冷高溫爐中，按灰分測定標準程式由室溫加熱到815℃，並在此溫度下灼燒至完全灰化。
每個煤灰樣至少為150～200g。取灰樣100～120g，用50g/l糊精溶液溼潤成泥狀，做成直徑約10mm的小球，在室溫下晾乾或低溫下烤乾。
分析步驟
將一坩堝捆緊在用直徑1.5～2mm的鉬絲製作的、長度與坩堝底部至爐口距離相等、兩端彎成90°的掛鉤上，然後穩定地吊在爐膛中。坩堝應位於爐膛高溫恆溫帶，其底部距鎢鉬電偶熱端2～3mm處。
轉動黏度計懸臂，使測杆對準高溫爐爐口**。開動黏度計，觀察測杆是否同心旋轉，如有明顯擺動，應更換測杆或將其調直，並調節測量系統各接頭，使電動機軸、鋼絲和測杆在同一軸線上。慢慢降下黏度計懸臂至測杆剛好觸及坩堝底部，記下高度標尺讀數h1(mm)，然後提起測杆。
將測杆插入帶水的坩堝中，開動黏度計，測定並記錄零點讀數。
往爐內以500ml/min的流量通入氫氣;往冷卻水套中通入冷水。接通高溫爐電源，按以下升溫速度升溫:<1200℃，10～15℃/min;1200～1500℃，5～7℃/min;(>1500)～1700℃，3～5℃/min。
溫度升至1500～1700℃時，通入氮氣，並調節氮氣和氫氣的流量，使氫氣在混合氣體中佔20%(體積百分數)，混合氣體總流量為1000ml/min。然後將灰球逐個投入坩堝中熔融，直到熔體高度達到25～30mm(一般約需50～60g煤灰)為止。熔融過程中應防止熔體起泡溢位。
全部灰球熔完後，保溫10min以上，待熔體中氣泡完全消失後，用一根直徑1.5mm的鉬絲插入熔體至坩堝底，然後立即抽出，於冷水中急冷，由鉬絲上的熔體跡量出熔體高度d(mm)。
將測杆小心放入爐內坩堝**，並調節它的高度使其插入熔體15mm，即黏度計高度標尺讀數h2滿足以下要求:h2=h1+d-15。
圖73.33 煤灰黏度曲線圖
開動黏度計進行降溫測定，根據黏度變化情況每隔20～50℃測定一點。每點測定時應先恆溫(δt=±2℃)10～15min，待溫度和毫秒計讀數都穩定後開始測定，每5min讀取一次溫度和毫秒數，連續3次，取其平均值為該點溫度和毫秒數。當黏度大於50pa·s(或100pa·s)時停止試驗，並迅速將測杆提升至爐外，取下，浸入冷水中冷卻。
爐溫降至1000℃以下時，斷電、停止通氮氣，溫度降至400℃以下時停止通氫氣。
根據各測定點的毫秒計讀數(減去零點讀數)從黏度計標定曲線上查出相應的黏度。以溫度為橫座標，黏度為縱座標，繪製溫度-黏度曲線(圖73.33)。
每個灰樣進行兩次重複測定，同一溫度下的黏度相差不得大於平均值的20%。
注意事項
1)灰黏度和灰成分的關係。煤灰成分中，影響黏度的主要因素是二氧化矽、氧化鋁、氧化鐵和三價鐵，以及氧化鈣與氧化鎂的含量。其中sio2和al2o3能提高灰的黏度;fe2o3、cao和mgo能降低灰的黏度;三價鐵百分率增加時，灰黏度增加，臨界黏度溫度升高。
當fe2o3含量高、sio2含量低時，增加sio2含量反而會降低黏度。此外，na2o也能降低黏度。
灰渣的流動性不僅取決於它的化學成分，也取決於它的礦物質組成。化學成分相同但礦物組成不同的灰渣，完全可能有不同的流動性。只有在真液範圍內灰渣的黏度才完全取決於它的化學成分，而與各成分的**(即礦物質組成)無關。
因此，有關灰黏度和化學成分關係的研究，多數都侷限於真液範圍內。
用灰成分**其流動性的方法，比較成熟和廣泛應用的是當量二氧化矽百分率和鹼酸比法。在真液狀態下，當量二氧化矽百分率或鹼酸比相同的灰渣，具有相同的流動性。該兩引數的定義如下:
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以上兩公式中各化學式代表該成分在煤灰中的質量分數。
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2)煤灰的臨界黏度溫度(tcv)和軟化溫度(tst)的關係某些煤灰渣從真液狀態冷卻時，其黏度沿著對數曲線下降，到一定溫度後，黏度變化即偏離此曲線，該偏離點的溫度就是臨界黏度溫度。它的出現是由於液渣在冷卻過程中逐漸析出固體晶粒，使之由牛頓流動狀態轉變為塑性狀態所至。
臨界黏度溫度(℃)和軟化溫度(℃)間有較好的下列線性關係:
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