氣相色譜的峰面積重複性不好怎麼辦

時間 2025-02-01 19:55:13

1樓:網友

不合理,你的氣化溫度是多少?你的待測物最高溫度是169,那麼你的柱溫最終溫度要要高於這個溫度,你的公升溫速率太小了吧。你可以採用初溫60,保持4分鐘,10°c/min,最終溫度是200°c,這樣看來合理些。

2樓:浙大智達

物質的沸點相關比較大,這樣的組分一般都採用非極性或弱極性的色譜柱檢測,這樣的柱子是按物質的沸點來分離的,低沸點的組分先出,高沸點的組分後出。

進樣器溫度和檢測器溫度的設定一般看最高沸點物質而設,一般比沸點最少高出20度,但不得高於400度或能使物質發生裂解、反應的溫度。

像你說的這三種物質或許也可以用恆溫試一下,柱溫放在150-160度恆溫做做看,搞不好恆溫都可以做的很不錯。如果一定要程式公升溫,你可以根據恆溫做出的效果調節。按我做氣相的習慣我會選擇:

80度恆溫3分鐘,以5度每分鐘公升溫,公升到200度保持2分鐘。柱溫程公升到200度是為了以最快的速度趕出沸點為169度的物質,避免它滯留在色譜柱內對下一針造成不好的影響。

3樓:網友

肯定不合理啊!建議你氣化溫度180,初溫100,保持1min,以20度/min公升溫到180度,保持2min,當然這個跟你的氣流速度和所使用的色譜柱有關係!你試試吧!

出峰的問題要慢慢除錯才行!

4樓:網友

不合理,一般物質內含有水份,起始溫度應該設定在105度或者110度,保持3分鐘,公升溫速率以50度/min,公升到185度,保持7分鐘,根據出峰影象調節公升溫速率和保持時間。

氣相色譜峰面積重現性什麼意思

5樓:

摘要。1、注射器的效能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。

2、樣品濃度(特別是揮發性樣品)是否因放置時間過長而起變化。

3、各種氣體的輸入壓力是否正常。

4、各種氣體的流量是否正常或出現變化。

5、進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。

6、如果峰高/峰面積與保留時間的重現性同時變差,在進行了上述檢查後再參照[保留時間重現性差]中的各項進行檢查。

氣相色譜峰面積重現性什麼意思。

您好。氣相色譜儀峰面積重現性差指的是色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下脊褲此,峰高/峰面積變化較大、重現性較差。我們首先應該從簡單的基本的純亂入手,排除一些由於自身的疏忽而造櫻迅成氣相色譜儀該問題的可能性:

1、注射器的效能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。2、樣品濃度(特別是揮發性樣品)是否因放置時間過長而起變化。3、各種氣體的輸入壓力是否正常。

4、各種氣體的流量是否正常或出現變化。5、指圓進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。6、如果峰高/峰面積與保留時間的重現性同時變差,在進行了上述檢查後再參照[保留時間重現唯如塌性差]中的各項進行檢查。

親,是否瞭解了呢。

氣相色譜中,半峰寬受哪些因素影響?

6樓:丁槐邰翔

在色譜分析條什下,內標物必須能與御穗橡樣品中各組分充分分離 影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。

化學方面的族悄因素包括:1、內標物在樣品裡混合不好; 2、內標物和樣品組分之間發生反應,3、內標物純度可變等。

載氣流速是乙個重要的影響因素,流速越大,偏離程度越鎮旁大。

氣相色譜兩個峰完全重在一起,峰面積變大咋回事?

7樓:網友

相同保留時間一般來說認為其具有相同的柱保留性質。在已驗證的方法下測定出的兩個相同保留時間峰可以認為是相同物質。

當然,實際檢測中並非完全都是這種情況。因為有些情況下不同物質在某些色譜條件下具有相同的保留時間,這個原因有很多,比如兩種物質是同分異構體,手性異構,沸點相近,極性相近等等。

所以如果要理解了氣相色譜的分離原理後,就很容易解決問題:

1,兩個峰是否確定為不同物質。如果是,說明色譜條件不好,需要優化色譜條件或更換色譜柱來使兩物質分離。

2,在不明成分的樣品中,可以暫時認為兩個物質為相同物質,用這個結論去反觀樣品是否出現問題。如果樣品沒有問題,還應該回頭嘗試變更色譜系統,確認該峰的專屬性。

8樓:新大本科生

對啊,你說這是咋回事。

氣相色譜分析時,會不會出現兩個波峰重疊的情況?如果出現,又是什麼原因?

9樓:網友

有這種可能。

原因就是你的樣品裡有兩個組分同時從色譜柱裡跑出來了。如果樣品是來自生物樣品或者環境樣品的話,這是常見現象。解決辦法:

調整前處理方法,設法除去幹擾峰。

調整色譜的條件,改變出峰時間,使重疊的峰分開。

色譜的峰面積,算的是相對偏差,還是相對極差?

10樓:小小大大學

相對偏差是指某一次測量的絕對偏差佔平均值的百分比。相對偏差只能用來衡量單項測定結果對平均值的偏離程度。

講解相對偏差就要引入絕對偏差的概念。

1)絕對偏差:是測定值與平均值之差。

2)相對偏差:是絕對偏差與平均值之比昌敗纖,用%表示。

比如對於單次測定值:

絕枯虛對偏差=單次測耐仿定值-平均值。

相對偏差=[(單次測定值-平均值)/平均值]×100%

氣相色譜出峰拖尾怎麼辦,做氣相色譜分析時峰拖尾是怎麼回事啊?

科普小星球 當色譜發生拖尾現象時可以使用以下方法進行解決 1 當經歷維修色譜問題 色譜峰拖尾 靈敏度降低 保留時間改變等 時,切去色譜柱前端的1 2 到1 米。必要時,更換進樣口內襯管 隔墊,並清洗進樣口。保護柱可用於提高色譜柱的使用壽命。2 使用更高負載量的固定相,增加色譜柱內徑 減少樣品量。3 ...

氣相色譜儀的工作原理是什麼,氣相色譜儀原理是什麼?

上海泰特儀器 氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的複雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用於分析土壤中熱穩定且沸點不超過500 c的有機物,如揮發性有機物 有機氯 有機磷 多環芳烴 酞酸酯等。氣相色譜儀的工作原理 氣相色譜儀是以氣體作為流動相 載氣 當樣品由微量注射器 注射 進入進...

如何解決氣相色譜儀進樣後不出峰問題

氣相色譜儀在石油 化工 生物化學 醫藥衛生 食品工業 環保等方面應用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配係數 活度係數 分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。付費內容限時免費檢視 回答您好,打字需要時間我這邊正在為您查詢,請稍等片刻,我這...