1樓:科普小星球
當色譜發生拖尾現象時可以使用以下方法進行解決:
1、當經歷維修色譜問題(色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等)時,切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時,更換進樣口內襯管、隔墊,並清洗進樣口。保護柱可用於提高色譜柱的使用壽命。
2、使用更高負載量的固定相,增加色譜柱內徑、減少樣品量。
3、使用安全的毛細管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然後重新裝入色譜柱。
4、降低初始色譜柱溫度,使保留值增加,峰拖尾會減弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和矽膠表面的相互作用。這類峰拖尾通常是由於矽膠表面存在的酸性矽醇基引起的。矽膠中的痕量金屬也會增加矽醇的酸性和峰的不對稱性。
使用低酸性超純(99.995%) 矽膠可以減少或消除這些矽醇基的相互作用。
擴充套件資料
形成拖尾的原因有:
1、色譜柱在進樣口中的位置不正確,可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
2、一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積(拖尾峰)問題。
3、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。
4載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的洩漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失,活性組分形成拖尾。
2樓:
有如下原因:
1、柱溫過低、載氣過低;
2、色譜柱極性與目標物不匹配;
3、色譜柱被汙染或固定液流失。
解決辦法:
1、提高柱溫或載氣;
2、更換另一種極性的色譜柱;
3、提高柱溫老化24小時,或更換色譜柱。
做氣相色譜分析時峰拖尾是怎麼回事啊? 5
3樓:匿名使用者
補充一下第一個回答者:還有可能是柱子沒有裝好!接頭部分體積過長!
4樓:匿名使用者
主要有三個原因。一個是樣品本身性質決定,另一個是色譜柱選擇問題,還有一種是柱效下降嚴重。
有一些樣品你就算試過多少種柱子和條件,它也拖尾,那我們只能儘可能優化方法,使拖尾減弱。如果樣品是極性的,這種情況下拖尾最為常見,只要更換成極性或強極性固定相的色譜柱就行了。如果是柱效下降的話,就要對色譜柱進行老化,必要的時候進行清洗和再生。
5樓:雲淡風輕
內襯管不乾淨也有影響
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