1樓:少年薄荷涼
一、進樣後不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進樣後檢測訊號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。 1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題, 2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣, 3、然後檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況, 4、最後觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機後卻無響應峰訊號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ecd檢驗器出口不暢通。
由於e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到e cd排出口之後凍住了,因此造成儀器e cd的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。二、基線問題氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及裝置配件。 2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:
新載氣純度不夠,換過載氣之後,基線逐漸上升(由於載氣淨化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之後,基線非常高,並伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣後,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因後,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣); 4、石英棉是不是該更換了; 5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最後定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最後再重新安裝。 6、此外,檢測器汙染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有汙染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第一種情況可通過多次空執行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的汙染,可採用以下的措施:程式升溫的最後階段應有一個高溫清洗過程; 2、注入進樣口的樣品應當清潔; 3、減少高沸點的油類物質的使用; 4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統汙染造成的柱效下降造成,或者是由於柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由於系統汙染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除汙染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。這裡介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行裝置維護時的關鍵在於對原因的正確分析。
每檢查一個部件,便要將前後的分析結果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反覆嘗試,一定能成功解決問題。
2樓:上海泰特儀器
氣相色譜儀故障的可能原因主要有以下幾個方面:
一、檢測訊號問題
氣相色譜儀在進樣後檢測訊號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然後檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最後觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機後卻無響應峰訊號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ecd檢驗器出口不暢通。
由於ecd的排放物有一定的放射性,所以ecd出口是引到室外的。若是秋冬之交,雨水進入到ecd排出口之後凍住了,因此會造成儀器ecd的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及裝置配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之後,基線逐漸上升(由於載氣淨化管的原因,基線不是馬上變化的)。
第二天開機之後,基線非常高,並伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣後,立即恢復正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因後,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最後定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最後再重新安裝。
6、此外,檢測器汙染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有汙染,另一可能是峰沒有分開。
(一)、第一種情況可通過多次空執行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的汙染,可採用以下的措施:程式升溫的最後階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統汙染造成的柱效下降造成,或者是由於柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由於系統汙染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除汙染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
氣相色譜儀操作時,進樣不出峰是什麼原因?
3樓:草是一顆植物
可能有五個原因:
靈敏度選擇太低。
汽化室進樣口密封墊漏氣。
汽化室與色譜柱或柱後至檢測器之間漏氣。
注射針使用過久本身漏氣,或汽化室溫度太低。
輸入電纜線斷路或短路,或極化電壓沒加上。
氣相色譜儀,指將分析樣品在進樣口中氣化後通過對欲檢測混合物中組分有不同保留效能的色譜柱,得到各組分的檢測訊號的儀器。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。氣相色譜儀可以應用於石油加工、醫藥衛生等方面。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
檢測器對每個組分所給出的訊號,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線。
分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、它是以氣體為流動相,採用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由於各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配係數不同,因此各組份在色譜柱的執行速度也就不同,經過一定的柱長後,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測後轉換為電訊號送至資料處理工作站。
4樓:ok開心的白雲
第一種情況:氫氣沒有點火?
第二種情況:載氣壓力太小?
第三種情況:檢測器有汙染,需清洗。
5樓:李丹丹
1:檢查檢測器是否點著火,
2:色譜柱是否堵塞。
3:檢查進樣系統是否漏氣。
4:工作站是否正常
6樓:姜博庚
這個問題確實很嚴肅,不是一般高手能解答的。
你是沒點火吧?
7樓:匿名使用者
你的氣相條件有沒有找好?之前有出麼?
8樓:匿名使用者
可到“湖南創特”“南京科捷”公司**上看看,裡面資料比較齊全,看了下,有一些色譜譜圖,色譜分析的問題及解決方案,如果沒有你想要的,也可打**直接諮詢,態度還不錯,希望對你有所幫助!
氣相色譜儀的問題!
9樓:匿名使用者
不知道你用的是歸一化法還是內標法,如果你用的是歸一化法這種情況可能是因為組分峰還未完全出盡,得出的相對校對因子不準確,內標法可能因為內標物的問題,色譜柱和設定值如果是按實驗冊設定的應該沒問題
10樓:匿名使用者
嗯,我覺得並不是儀器的問題,如果儀器已經顯示出了峰已經出盡了,那麼峰出不盡的可能也非常之小.
我覺得可能是你分析方法出了問題.
我注意到你並沒有說明相對校正因子的問題.由於使用的流動相和固定相的不同,不同的物質的峰面積和其相對含量的比一般都不相同.因而在色譜測定中必須指明流動相,並且需要查詢測定物質在該流動相中的相對校正因子.
如果你沒有正確設定校正因子,那麼當然也就得不到正確的含量.
或者另外的一種解釋是你已經調整好了校正因子了,所以峰面積相同的情況下含量不同,這也很正常.
你可以查一下相對相對校正因子.
11樓:牧天干
這個既然你的出峰正常,那麼應該是系統問題
兩種物質的峰面積 ...............
哦 圖譜庫是不是出現異常啊 ....你的gc是那家的?
補充:昨天回去看了下教材,分析原因如下:
gc的檢測器會將目標物打碎成離子形成離子流,過程中,所有樣本含有的物質都被打碎,形成帶電荷的離子,這些離子在磁性力場中的運動,最後落在接受器上,當被檢測物的分子結果非常相似時,就是高壓電荷將兩者物質打碎會形成同一種離子流,這樣的話,特徵峰將會被掩飾住,比如a,b兩物,打碎都形成有c離子流,那麼系統講無法計算c的遠物質是誰?將會出現加大某一物質的量和減低另一物質的量!!
你所說的問題有兩種可能性,一為系統面板設定計算有問題,二為被檢測的物質過於相似,檢測器的選擇無法分開,建議換個檢測器試試,
ecd,fpd===檢測器.
系統的計算方法是出廠就設定好的,沒有大的問題.
氣相色譜儀的工作原理是什麼,氣相色譜儀原理是什麼?
上海泰特儀器 氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的複雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用於分析土壤中熱穩定且沸點不超過500 c的有機物,如揮發性有機物 有機氯 有機磷 多環芳烴 酞酸酯等。氣相色譜儀的工作原理 氣相色譜儀是以氣體作為流動相 載氣 當樣品由微量注射器 注射 進入進...
氣相色譜儀原理是什麼,氣相色譜儀的原理是什麼
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