矽膠土能夠灰化嘛 在做膳食纖維的測定,其中灰分的測定中如何排除矽

時間 2021-10-15 00:21:00

1樓:匿名使用者

酶-重量法1.原理:樣品分別用α-澱粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶進行酶解消化以去除蛋白質和可消化的澱粉。

總膳食纖維(tdf)是先酶解,然後用乙醇沉澱,再將沉澱物過濾,將tdf殘渣用乙醇和丙酮沖洗,乾燥稱重。不溶性和可溶性膳食纖維(idf和sdf)是酶解後將idf過濾,過濾後的殘渣用熱水沖洗,經乾燥後稱重。sdf是將上述濾出液用4倍量的95%乙醇沉澱,然後再過濾,乾燥,稱重。

tdf、idf和sdf量通過蛋白質、灰分含量進行校正。2.適用範圍aoac991.

43本方法適用於各類植物性食物和保健食品。3.儀器3.

1燒杯:400或600ml高腳型。3.

2過濾用坩堝:玻料濾板,美國試驗和材料學會(astm)40-60μm,pyrex60ml(corningno.36060buchner,或同等的)。

如下處理:(1)在灰化爐525℃灰化過夜。爐溫降至130℃以下取出坩堝。

(2)用真空裝置移出矽藻土和灰質。(3)室溫下用2%清洗溶液浸泡1小時。(4)用水和去離子水沖洗坩堝;然後用15ml丙酮沖洗然後風乾。

(5)在乾燥的坩堝中加0.5g矽藻土,在130℃烘乾恆重。(6)在乾燥器中冷卻1小時,記錄坩堝加矽藻土重量,精確至0.

1mg。3.3真空裝置:

(1)真空泵或抽氣機作為控制裝置。(2)1l的厚壁抽濾瓶。(3)與抽濾瓶相配套的橡皮圈。

3.4振盪水浴箱:(1)自動控溫使溫度能保持在98±2℃。

(2)恆溫控制在60℃。3.5天平:

分析級,精確至±0.1mg。3.

6馬福爐:溫度控制在525±5℃。3.

7乾燥箱:溫度控制在105和130±3℃。3.

8乾燥器:用二氧化矽或同等的乾燥劑。乾燥劑兩週一次在130℃烘乾過夜。

3.9ph計:注意溫控,用ph4.

0、7.0和10.0緩衝液標化。

3.10移液管及套頭:容量100μl和5ml。

3.11分配器或量筒:(1)15±0.

5ml,供分配78%的乙醇,95%的乙醇以及丙酮。(2)40±0.5ml,供分配緩衝液。

3.12.磁力攪拌器和攪拌棒。

4.試劑全過程使用去離子水,試劑不加說明均為分析純試劑4.1乙醇溶液:

(1)85%:加895ml95%乙醇在1l量筒中,用水稀釋至刻度。(2)78%:

加821ml95%乙醇在1l量筒中,用水稀釋至刻度。4.2丙酮:

4.3供分析用酶:在0-5℃下儲存。

(1)熱穩定α-澱粉酶溶液:cat.no.

a3306,sigmachemicalco.,st.louis,mo63178,或termamyl300l,cat.

no.361-6282,novo-nordisk,bagsvaerd,denmark,或等效的酶。(2)蛋白酶:

cat.no.p3910,sigmachemicalco.

,或等效的。當天用mes/tris緩衝液中現配50mg/ml酶溶液。(3)澱粉葡糖苷酶溶液:

cat.no.amga9913,sigmachemicalco.

,或等效的。4.4矽藻土:

酸洗(celite545aw,no.c8656,sigmachemicalco.,或等效的)。

4.5洗滌液:兩者挑一。

(1)鉻酸:120g重鉻酸鈉na2cr2o7·2h2o,1000ml蒸餾水和1600ml濃硫酸。(2)實驗室用液體清潔劑,預備急需清洗的(micro,internationalproductscorp.

,trenton,nj08016,或等效的)。用水配製2%溶液。4.

6mes-tris緩衝液:0.05mol/l,溫度在24℃時ph值為8.

2。(1)mes:2-(n-嗎啉代)磺酸基乙烷(no.

m-8250,sigmachemicalco.或等效的)。(2)tris:

三羥(羥甲基)氨基甲烷(no.t-1503,sigmachemicalco.或等效的)。

在1.7l的蒸餾水中溶解19.52gmes和12.

2gtris,用6mol/lnaoh調ph到8.2,用水定容至2l。(注意:

24℃時的ph為8.2,但是,如果緩衝液溫度在20℃,ph就為8.3,如果溫度在28℃,ph為8.

1。為了使溫度在20-28℃之間,需根據溫度調整ph值。)4.

7鹽酸溶液:0.561mol//l,加93.

5ml6mol/l鹽酸到700ml水中,用水定容至1l。5.操作方法5.

1.樣品製備:(1)固體樣品:

如果樣品粒度>0.5mm,研磨後過0.3-0.

5mm(40-60目)篩。(2)高脂肪樣品:如果脂肪含量>10%,用石油醚去脂。

每克樣品用25ml,每次提取完靜置一會兒再小心將燒杯傾斜,慢慢將石油醚倒出,共洗三次。(3)高碳水化合物樣品:如果樣品乾重含糖>50%,用85%乙醇去除糖份,每克樣品每次10ml,共洗三次輕輕倒出,然後在40℃烘箱中不時翻攪乾燥過夜,並研磨過0.

5mm篩。5.2.

樣品消化(1)準確稱取雙份1.000±0.005g樣品(m1和m2),置於高腳燒杯中。

(2)在每個燒杯中加入40mlmes-tris緩衝液,在磁力攪拌器上攪拌直到樣品完全分散。(防止團塊形成,使受試物與酶能充分接觸)。(3)用熱穩定的澱粉酶進行酶解處理:

加100μl熱穩定的澱粉酶溶液,低速攪拌。用鋁箔片將燒杯蓋住,在95-100℃水浴中反應30分鐘。(起始的水浴溫度應達到95℃)。

(4)冷卻:所有燒杯從水浴中移出,涼至60℃。開啟鋁箔蓋,用刮勺將燒杯邊緣的網狀物以及燒杯底部的膠狀物刮離,以使樣品能夠完全的酶解。

用10ml蒸餾水沖洗燒杯壁和刮勺。(5)用蛋白酶進行酶解處理:在每個燒杯中各加入100μl蛋白酶溶液。

用鋁箔蓋住,在60℃持續搖動反應30分鐘(開始時的水浴溫度應達60℃),使之充分反應。(6)ph值測定:30分鐘後,開啟鋁箔蓋,攪拌中加入5ml0.

561mol/lhcl至燒杯中。60℃時用1mol/lnaoh溶液或1mol/lhcl溶液調最終ph為4.0-4.

7。(注意:當溶液為60℃時檢測和調整ph,因為在較低溫度時ph會偏高。

)(7)用澱粉葡糖苷酶溶液酶解處理:攪拌同時加100μl澱粉葡糖苷酶溶液。用鋁箔蓋住,在60℃持續振搖反應30分鐘,溫度應恆定在60℃。

5.3測定5.3.

1.總的膳食纖維測定(1)用乙醇沉澱膳食纖維:在每份樣品中,加入預熱至60℃的95%乙醇225ml,乙醇與樣品的體積比為4∶1。

室溫下沉澱1小時。(2)過濾裝置:用15ml78%乙醇將矽藻土溼潤和重新分佈在已稱重的坩堝中。

用適度的抽力把坩堝中的矽藻土吸到玻板上。(3)酶解過濾,用78%乙醇和刮勺轉移所有內容物微粒到坩堝中。(注意:

如果一些樣品形成膠質,用刮勺破壞表面,以加速過濾。)(4)抽真空,分別用15ml的78%乙醇,95%乙醇和丙酮沖洗殘渣各2次,將坩堝內的殘渣抽乾後在105℃烘乾過夜。將坩堝置乾燥器中冷卻至室溫。

坩堝重量,包括膳食纖維殘渣和矽藻土,精確稱至0.1mg。減去坩堝和矽藻土的乾重,計算殘渣重。

(5)蛋白質和灰分的測定:取成對的樣品中的一份測定蛋白質,用本書前述或gb-960.52方法測定。

用(n×6.25作為蛋白質的轉換系數)。分析灰分時用平行樣的第二份在525℃灼燒5小時,在乾燥器中冷卻,精確稱至0.

1mg,減去坩堝和矽藻土的重量,即為灰分重量。5.3.

2.不溶性膳食纖維測定:(1)稱適量樣品按5.

2進行酶解,過濾前用3ml水溼潤和重新分佈矽藻土在預先處理好的坩堝上,保持抽氣使坩堝中的矽藻土抽成均勻的一層。(2)過濾並沖洗燒杯,用10ml70℃水洗殘渣2次,然後再過濾並用水洗,轉移到600ml高腳燒杯,保留用以測定可溶性膳食纖維,按5.3.

3。(3)用抽濾裝置,分別用15ml78%乙醇,95%乙醇和丙酮各沖洗殘渣2次。(注意:

應及時用78%乙醇、95%乙醇和丙酮沖洗殘渣否則可造成不溶性膳食纖維數值的增大。)(4)按5.3.

1.5用雙份樣品測定蛋白質和灰分。5.

3.3.可溶性膳食纖維測定:

(1)將不溶性膳食纖維過濾後的濾液收集到600ml高腳燒杯中,對比燒杯和濾過液,估計容積。(2)加約濾出液4倍量已預熱至60℃的95%乙醇。或者將濾液和洗過殘渣的蒸餾水的混合液調至80g,再加入預熱至60℃的95%乙醇320ml。

(3)室溫下沉澱1小時。下面按5.3.

1測定總膳食纖維,從"溼潤和重新分佈矽藻土……"。6.計算tdf、idf、sdf均用同一公式計算膳食纖維(df,g/100g)測定:

df=/[(m1+m2)/2]×100式中:r1和r2=雙份樣品殘留物重量(mg)p和a=分別為蛋白質和灰分重量(mg)m1和m2=樣品重量(mg)水墉湘淮臣您釋屆繼美琮旗羨副奈愫析杉邕站互

2樓:有問必答

你好,矽膠中含有大量的二氧化矽,是一種十分穩定的物質,除強鹼、氫氟酸外不與任何物質發生反應,不溶於水和任何溶劑,無毒無味,化學性質穩定,自然環境下的使用壽命可達幾十年

3樓:你是白痴不大好

不太瞭解,化學沒學好

4樓:匿名使用者

蠶啊我我給你發給答案吧

5樓:夫揉揉

你問我啊,我不知道。。。。。。。。。。

【理工學科-化學】99.5%的無水酒精裡面一點水都沒有嗎

6樓:匿名使用者

剩下的0.5%是水和其他雜質

無水就象英文的few一樣

少,但是有,並不是絕對的無

7樓:匿名使用者

有水的。一般情況下可忽略。

但是做有機反應,很多反應必須在絕對無水條件下做(有很少的水就會導致產物得不到,比如格式試劑的製取),如果這個時候要用乙醇,就必須加入鈉絲反應去水,然後蒸餾得到純乙醇。

8樓:√快樂逍遙

除非是100%的乙醇(已經不叫酒精了)不然不可能沒水,如果想要真正的無水酒精,那就加入一些活潑金屬吧,前提是不要能和乙醇反應。

9樓:匿名使用者

有水、但是已經基本上跑不出來了

即使無水硫酸銅加入,也不會變藍

10樓:匿名使用者

99.5%的無水酒精

還有0.5%飛了?

理工學科-化學:關於消去反應

11樓:太白謫仙

brch2ch2br+naoh ==ch2═ch—br+nabr+h2o (消去1分子hbr)

brch2ch2br+2naoh ==ch≡ch+2nabr+2h2o (消去2分子hbr)

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