1樓：匿名使用者
1. 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機磷轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處分光光度法測定。
2.. 試劑和材料
2.1 磷酸二氫鉀（gb 1247）；
2.2 硫酸（gb 625）：1+1溶液；
2.3 硫酸（gb 625）：1+35溶液；
2.4 抗壞血酸（hg3-536）：20g/l；
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉，精確至0.
01g，溶於200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀釋至500ml，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
2.5 鉬酸銨（gb 657）：26g/l溶液；
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.
01g，溶於200ml水中，加入230ml硫酸溶液（2.2），混勻，冷卻後用水稀釋至500ml，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.6 磷標準溶液：1ml含有0.5g po43－；
稱取0.7165g預先在100～105℃乾燥並以恆重過的磷酸二氫鉀（2.1）精確至0.0002g，溶於約500ml水中，定量轉移至1l容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.7 磷標準溶液：1ml含有0.02mg po43－；
取20.00ml磷標準溶液（2.6）於500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.8 過硫酸鉀（gb641），40g/l溶液；
稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶於500ml水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3. 儀器、裝置
3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
4. 分析步驟
4.1 工作曲線的繪製
分別取0（空白）、1.00、2.00、3.
00、4.00、5.00、6.
00、7.00、8.00磷標準溶液（2.
7）於9個50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml水，2.0ml鉬酸銨溶液（2.5），3.
0ml抗壞血酸溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調零測吸光度。
以測得的吸光度為縱座標，相對應的po43－量（mg）為橫座標繪製工作曲線。
4.2 總磷含量的測定
從試樣中取5.00ml試驗溶液於100ml錐形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液（2.
3），5.0ml過硫酸鉀溶液（2.8），用水調整錐形瓶中溶液體積至約50ml，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸乾為止，取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50ml比色管中。
加入2.0ml鉬酸銨溶液（2.5），3.
0ml抗壞血酸溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
4.3 分析結果的表述
以mg/l表示的試樣中，總磷（以po43－計）含量x按下式計算：
x＝ 式中：m——從工作曲線上查得的以mg表示的po43－量；
v——取樣體積，ml。
2樓：尾穰邗傑
抗壞血酸要現用現配，顯色時要混勻靜置十分鐘待其穩定後再比色。
鉬酸銨光度法
3樓：中地數媒
方法提要
總磷包括溶解的、顆粒的、有機和無機磷。在中性條件下，用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)將未過濾的水樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的配合物，光度法測總磷。
鉬酸銨光度法適用於地面水、汙水和工業廢水中總磷的測定。若取25ml水樣，測定範圍為0.01～0.6mg/l。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。砷大於2mg/l干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/l干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg/l干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
儀器和裝置
分光光度計。
醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋。
試劑硫酸。
硝酸。高氟酸。
氫氧化鈉溶液(1mol/l)。
氫氧化鈉溶液(6mol/l)。
過硫酸鉀溶液(50g/l)。
抗壞血酸溶液(100g/l)貯存於棕色瓶中，在冷處可穩定幾周。不變色可長時間使用。
鉬酸鹽溶液稱取13g鉬酸銨溶於100ml水中，稱取0.35g酒石酸銻鉀溶於100ml水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)h2so4中，與酒石酸銻鉀溶液混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可儲存2個月。
濁度-色度補償液兩個體積(1+1)h2so4和一個體積抗壞血酸溶液混合。使用當天配製。
磷標準儲備溶液ρ(p)=50.0μg/ml稱取0.2197g於110℃乾燥2h在乾燥器中冷卻的磷酸二氫鉀(kh2po4)，用水溶解後轉移至1000ml容量瓶中，加入大約800ml水，加5ml(1+1)h2so4，用水稀釋至刻度。
此溶液在玻璃瓶中可貯存至少6個月。
磷標準溶液ρ(p)=2.00μg/ml移取10.0ml磷標準儲備溶液以水稀釋至250ml，貯存於容量瓶中。使用當天配製。
酚酞溶液(10g/l)稱取0.5g酚酞溶於50ml(95+5)乙醇中。
校準曲線
取7支50ml具塞比色管，分別加入0.00ml、0.50ml、1.
00ml、3.00ml、5.00ml、10.
00ml、15.00ml磷標準溶液。加水至刻度。
分別加入1ml抗壞血酸溶液，搖勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻。室溫下放置15min後，使用3cm比色皿，在波長700nm處，以水作參比，測量吸光度。
以磷含量為橫座標，吸光度為縱座標，繪製校準曲線。
分析步驟
1)取樣和試樣分取。採取500ml水樣後加入1mlh2so4調節ph值，使ph≤1;或不加任何試劑於冷處儲存。(含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶取樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。)
分取25ml水樣於50ml具塞比色管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分具有代表性的試樣。如水樣中磷濃度較高，試樣體積可以減少。
2)消解。過硫酸鉀消解:向試樣中加4mlk2s2o8溶液，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞紮緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達0.
11mpa，相應溫度為120℃時，保持30min後停止加熱。待壓力錶讀數降至零後，取出冷卻。然後用水稀釋至標線(如用h2so4儲存水樣，用k2s2o8消解時，需先將試樣調至中性。
)。硝酸-高氯酸消解:取25ml試樣於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mlhno3在電熱板上加熱濃縮至10ml。冷後加5mlhno3，再加熱濃縮至10ml，放冷。
加3mlhclo4，加熱至hclo4冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4ml，放冷。加10ml水、1滴酚酞指示劑。滴加naoh溶液至剛呈微紅色，再滴加稀h2so4使微紅剛好褪去，充分混勻。
移至50ml具塞刻度管中，用水稀釋至標線。
3)分析。按校準曲線操作步驟測定吸光度，從校準曲線上查得磷量。
水樣總磷的質量濃度的計算參見公式(81.9)。
注意事項
1)用hno3-hclo4消解需要在通風櫥中進行。hclo4和有機物的混合物加熱易發生危險，需要將試樣先用hno3消解，然後再加入hno3-hclo4進行消解。
2)絕不可把消解的試樣蒸乾。
3)如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一併移到具塞比色管中。
4)水樣中的有機物用k2s2o8氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
5)如試樣中含有濁度和色度時，需要配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3ml濁度-色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液。然後從試液的吸光度中扣除空白試液的吸光度。
6)如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水浴上顯色。
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