1樓:中地數媒
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分別測出吸光度a220及a275,用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測範圍為0.05~4mg/l。
本方法的摩爾吸光係數為1.47×103l·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11~0.14mpa,鍋內溫度相當於120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25ml。
所用玻璃器皿可以用(1+9)hcl或(1+35)h2so4浸泡,清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/l)。
氫氧化鈉溶液(20g/l)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/l)稱取40g過硫酸鉀(k2s2o8),另稱取15g氫氧化鈉(naoh)溶於水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內,最長可貯存一週。
硝酸鉀標準儲備溶液ρ(tn)=100mg/l將硝酸鉀(kno3)在105~110℃烘箱中乾燥3h,在乾燥器中冷卻後,稱取0.7218g溶於蒸餾水中,移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線在0~10℃暗處儲存,或加入1~2ml三氯甲烷儲存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標準溶液ρ(tn)=10.0mg/l用水稀釋硝酸鉀標準儲備溶液配製,用時現配。
校準曲線
於7支具塞比色管加入0.0ml、0.25ml、0.
50ml、1.00ml、3.00ml、5.
00ml、10.00ml硝酸鉀標準溶液(10mg/l),加無氨蒸餾水稀釋至10.00ml。
加入5ml鹼性k2s2o8溶液,塞緊磨口塞用布及繩等方法紮緊瓶塞,以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋,加熱,使壓力錶指標到0.11~0.
14mpa,此時溫度達120~124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫。
加1ml(1+9)hcl,用無氨水稀釋至25ml,混勻。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以無氨蒸餾水作參比,于波長220nm與275nm處測量吸光度,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度as和零濃度的校正吸光度ab從及其差值ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:as220為標準溶液在220nm波長的吸光度;as275為標準溶液在275nm波長的吸光度;ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按ar值為曲線的縱座標,no3-n含量為橫座標(μg),繪製校準曲線。
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下儲存,但不得超過24h。水樣放置時間較長時,可在1000ml水樣中加入約0.5mlh2so4,酸化到ph小於2,並儘快測定。
分析時品用200g/lnaoh溶液和(1+35)h2so4調節ph至5~9。
取10.0ml試樣置於磨口塞比色管中。ρ(tn)>100μg時,可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0ml。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行,于波長220nm和275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度a。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後,待試液澄清後取上層清液于波長220nm與275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度a。
空白試驗以無氨水代替試樣,採用與試樣分析完全相同的試劑、用量,按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時,必須控制空白試驗的吸光度ab不超過0.03;超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
2樓:花櫻童話
1、鹼性過 硫酸鉀紫外 分光光度法(gb 11894-89):如英國raiking,中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上優化的產品。
2、氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。
3、也有采用 氨氮、 硝酸根、 亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國wtw。在環境地表水、水質監測領域,鹼性 過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
總氮釋義:簡稱為tn,是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括no3-、no2-和nh4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。
常被用來表示水體受營養物質汙染的程度。
檢測目的:水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助於評價 水體被汙染和自淨狀況。地表水中 氮、 磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現富營養化狀態。
3樓:情義光頭
水質總氮的測定方法主要有:
1.鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(gb 11894-89):如英國raiking,中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上優化的產品。
2.氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國wtw。
在環境地表水、水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。 1.本標準適用於地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/l,測定下限0.200mg/l,
測定上限100mg/l。 2.下列檔案中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
gb 11894─89 水質 總氮的測定 紫外分光光度法
當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。 3.下列定義適用於本標準。
3.1 氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特徵光譜吸收的方法。 4.在120℃~124℃鹼性介質中,加入過硫酸鉀氧化劑,將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有
機氮化合物氧化成硝酸鹽後,以硝酸鹽氮的形式採用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。 5.本標準所用試劑,除特別註明,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新制備
的去離子水。
5.1 無氨水的製備:將一般去離子水用硫酸酸化至ph<2 後進行蒸餾,棄去最初100ml 餾出液,收集後
面足夠的餾出液,密封儲存在聚乙烯容器中。
5.2 鹼性過硫酸鉀溶液:稱取4g 過硫酸鉀(k2s2o8)及1.5g 氫氧化鈉(naoh),溶解於水中,加水稀釋至1000ml,存放於聚乙烯瓶中,可使用一週。
5.3 鹽酸:c(hcl)=5mol/l,優級純。
5.4三氯化鈦:15% 原液,化學純。
5.5 無水高氯酸鎂(mg(clo4)2):8~10 目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):
稱取預先在105~110℃乾燥2h 的優級純硝酸鈉(nano3)3.034g,溶解於水,移入500ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。 6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鎘(cd)空心陰極燈。
氣液分離裝置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-樣品吹氣反應瓶;4-恆溫水浴;5-乾燥器
6.1.3 圓形不鏽鋼加熱架。
6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用矽膠管連線加液嘴與樣品反應瓶蓋的加
液管。6.1.5 比色管:50ml,具塞。
6.1.6 恆溫水浴:雙孔或4 孔,溫度0℃~100℃,控溫精度±2℃。
6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2,相應溫度120℃~124℃。
6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;乾燥管5 中放
入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用pvc 軟管連線於儀器(6.1.1)。
6.2 參考工作條件
空心陰極燈電流:3~5ma;載氣(空氣)流量:0.5l/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~
117%範圍內;測量方式:峰高或峰面積。 9.消解後的樣品,含大量**鐵離子等較多氧化性物質時,增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行
測定,不影響測定結果。 10.1 測量系統的淨化
每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,淨化測量系統,調整儀器零點。測定後,水洗反應瓶蓋和砂芯。
10.2 標準曲線的繪製
取0.00、0.50、1.
00、1.50、2.00、2.
50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7),分別置於樣品反應瓶中,加水釋至2.5ml,加入2.
5ml 鹽酸(5.3),放入加熱架(6.1.
3),於70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。
逐個取出樣品反應瓶,立即與反應瓶蓋密閉,趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.
5ml 三氯化鈦(5.4),通入載氣,依次測定各標準溶液的吸光度,以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量(μg)繪製校準曲線。
10.3 水樣的測定
取待測試樣(8)2.5ml 置於樣品反應瓶中,以下操作同10.2 校準曲線的繪製。
測定水樣前,測定空白樣,進行空白校正。 12.1 精密度
測定總氮為3.05mg/l±0.15mg/l 的統一標準樣品(n=6),測得結果為2.95~3.04mg/l,相對標準
偏差1.14%。
12.2 準確度
測定3.05mg/l±0.15mg/l 的統一標樣,測得平均值3.01mg/l,相對誤差1.3%;對地表水樣加入
15.25μg 總氮標樣,測得**率93.0%~101%。
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