1樓:匿名使用者
兩個化合物的極性都較強,前者有長的共軛體系,可用hplc分析。可對母液首先進行液相分析,然後在母液中新增對苯二甲酸,取相同的量在相同條件下進行液相分析。如果發現在某保留時間上的峰有較大的增長,則證明母液中含有對苯二甲酸,對於含量可以使用液相色譜歸一化法、內標、外標法進行測定。
對於乙二醇,由於在紫外-可見無吸收,可採用丙二醇為內標物,利用氣相層析儀測定。可選用彈性石英交聯聚乙二醇-20m毛細管色譜柱,以氫火焰離子化檢測器檢測,n2為載體,分流進樣。
檢出限dl是一種比值,用%或ppm表示,等於最低檢出濃度與樣品溶液濃度(通常是一個固定的限度值)的比值,因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時才能夠做出檢出限。
它主要適用於雜質測定中的雜質限度檢查專案的方法驗證,即你通過這個驗證證明你的方法能夠檢出足夠低的雜質,就是說,如果你作出的檢測限(最低檢測濃度)比限度好高,那是萬萬不行的。檢測限不但要低於限度,最好遠遠小於雜質限度。
根據分析方法是採用非儀器分析還是儀器分析可用幾種方法來確定檢測限度,除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。
1 根據直觀評價直觀評價可以用於非儀器分析方法,也可用於儀器分析方法。檢測限度的測定是通過對一系列已知濃度分析物的樣品進行分析,並以能準確測得被分析物的最小量來建立。【通過進樣大量不同濃度的溶液,證明你所說的檢測限是最低的,通常費力不討好,但是卻是無奈的情況下最好的辦法。
2根據訊雜比該方法儀適用於出現基線噪音的分析方法。訊雜比的測定是通過比較含已知低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測試訊號,確定被分析物可被確切地檢測的最小濃度,當訊雜比在3:1或2:
1時的檢測限度通常被接受。【此法常用:即觀察圖譜,保證圖譜中訊號峰強度同一段平緩的噪音峰強度的平均值約為3:
1即可。】
3 根據響應值的標準差和斜率【這種方法好啊,省時省力,就是費腦筋,我目前還沒搞懂,如果由高手事件過請指教,廢話少說】檢測限度(dl)表示為:dl=3.3δ/s δ:
響應值的標準差 s:校正曲線的斜率斜率s可從被分析物的校正曲線來估算,δ的值可由多種途徑估算。如:
3.1 根據空白的標準差 通過幾份空白樣品的分析,然後計算其響應值的標準差,測出分析背景響應值的大小。
3.2 根據校正曲線 通過對含有dl範圍內被分析物樣品的分析來研究其標準曲線,迴歸線的剩餘標難差或迴歸線的y軸截距標準差都可作為標準差。
4 申報資料 必須同時提供檢測限度和測定檢測限度的方法。如果見是根據直觀評估或訊雜比得來的,應提供相關的一些色譜圖。 如通過計算或外推法得到檢測限度的估算值,可對一系列接近或等於檢測限度樣品的逐個分析來論證這一估算值。
檢測限是一種限度檢驗效能指標,它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小,也表明樣品經處理後空白(本底)值的高低。要根據採用的方法來確定檢測限。當用儀器分析方法時,可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測藥物訊號強度s與噪音(或背景訊號)強度n,以能達到s/n=2或s/n=3時的樣品最低藥濃為lod;也可通過多次空白試驗,求得其背景響應的標準差,將三倍空白標準差(即3δ空或3s空)作為檢測限的估計值。
為使計算得到的lod值與實際測得的lod值一致,可應用校正係數來校正,然後依之製備相應檢測限濃度的樣品,反覆測試來確定lod。如用非儀器分析方法時,即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。
另外,實際工作中以下幾個概念是經常混淆的:
1,最低檢測濃度
2,最低檢出量
3,檢出限
1,最低檢出濃度:滿足最低檢測限要求時,進樣供試品溶液的濃度,常見單位:微克/毫升,納克/毫升,克/毫升【濃度單位】。
2,最低檢出量:最低檢出量=最低檢出濃度 x 進樣量,常見單位:微克,納克【重量單位】 。
3,最低檢出限:檢出限dl是一種比值,用%或ppm表示,等於最低檢出濃度與樣品溶液濃度(通常是一個固定的限度值)的比值,因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時才能夠做出檢出限。
2樓:到處噴人
有標準樣的話,打個gc就行了,對比一下保留時間
沒有標樣就用gc-ms,然後找個會解譜的幫你解一下
乙二醇在紫外-可見光譜區域是沒有吸收的
3樓:匿名使用者
這要看對苯二甲酸是存在於什麼混合液中,最先想到的是通過化學方法鑑別,但可以通過原子吸收光譜法既可以鑑別出對苯二甲酸的存在,也可以鑑別出對苯二甲酸的含量。
乙二醇有兩個羥基,也可以用原子吸收光度法鑑別。
對苯二甲酸怎樣測羥基自由基機理
4樓:匿名使用者
對苯二酸與羥基自由基反應,生成一種能產生強熒光特性的產物。根據反應後熒光的強弱判斷羥基自由基的相對濃度。
5樓:我愛chi辣椒
小弟不才,這個就不知道了!
什麼是鄰苯二甲酸二
星光蝴蝶結 鄰苯二甲酸又稱鄰酞酸 1,2 苯二甲酸 o phthalic acid 兩個羧基分別與苯環中相鄰的兩個碳原子相連線而成的二元芳香羧酸.分子式 c8h6o4 分子量 166.13 cas號 88 99 3 性質 無色單斜晶體.熔點191 封閉管 密度 20 4 1.593g cm3 迅速加...
液相色譜可以檢測鄰苯二甲酸酯嗎
千葉雅之 理論上是可以的。一般有紫外吸收的物質,只要不是易揮發的物質都可以在液相上檢測。我在都豆丁查到一篇文章,裡面測定了鄰苯二甲酸二甲酯 鄰苯二甲酸二乙酯和鄰苯二甲酸二丁酯。色譜條件是 色譜柱 c8 它沒說長柱還是短柱 流動相 甲醇 水 70 30 波長 220nm 它的檢測器是dad,不過你用紫...