1樓：匿名使用者
光電效應是指：當用x射線轟擊物質時 ，若x射線的能量大於物質原子對其內層電子的束縛力時，入射x射線光子的能量就會被吸收，從而導致其內層電子被激發，產生光電子。材料分析中應用光電效應原理研製了光電子能譜儀和熒光光譜儀，對材料物質的元素組成等進行分析。
晶面間距為d』/n、干涉指數為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為λ的x射線照射到晶體上發生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是nλ，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是λ。
當試樣表面與入射x射線束成30°角時，計數管與入射x射線束的夾角是600。能產生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。
巨集觀應力對x射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定巨集觀應力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin2ψ法。
樣品的基本要求：
1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在製備過程中，組織結構不變化；
2）樣品相對於電子束必須有足夠的透明度
3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在製備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；
4）在樣品製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。
樣品製備的工藝過程
1) 切薄片樣品
2) 預減薄
3) 終減薄
離子減薄：
1）不導電的陶瓷樣品
2）要求質量高的金屬樣品
3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品
雙噴電解減薄：
1）不易於腐蝕的裂紋端試樣
2）非粉末冶金試樣
3）組織中各相電解效能相差不大的材料
4）不易於脆斷、不能清洗的試樣
設薄膜有a、b兩晶粒
b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件，或b晶粒內滿足「雙光束條件」，則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分
a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大，不能產生衍射。
在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上a和b晶粒的光強度或亮度不同，分別為
ia i0
ib i0 - ihkl
b晶粒相對a晶粒的像襯度為
明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。
暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。
中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。
主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影鏡組成.
物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100—300倍。
作用：形成第一幅放大像
物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬製成。
作用：a.提高像襯度，b.減小孔經角，從而減小像差。c.進行暗場成像
選區光欄：裝在物映象平面上，直徑20-400um，
作用：對樣品進行微區衍射分析。
中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節0—20倍
作用a.控制電鏡總放大倍數。b.成像/衍射模式選擇。
投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。
小孔徑角有兩個特點：
景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。
焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。
晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有晶面（hkl）屬於同一晶帶，稱為[uvw]晶帶，該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關係：
取某點o*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處於同一倒易平面中，這個倒易平面與z垂直。由正、倒空間的對應關係，與z垂直的倒易面為（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點o*，則稱為0層倒易截面
3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-1
陶瓷奈米/微米顆粒與kbr壓片製備測試樣品，也可採用紅外光譜的反射式測試方法直接測試粉狀樣品。
？答：多相分析原理是：
晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合，不會產生干擾。
這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同一個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相a。
2）找到物相a的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了一個物相。
3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第一個物相的資料，從整個實驗資料中扣除。
4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b，並將剩餘的衍射線與物相b的衍射資料進行對比，以最後確定物相b。
假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，其後的工作便變成為一個鑑定兩相混合物的工作了。
假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。
在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣佔大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那麼，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。然後，再從剩餘的資料中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。
（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理後的各個樣品分析作x射線衍射分析。其分析的資料就可按（3）的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
答：多相分析原理是：晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同一個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相a。
2）找到物相a的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了一個物相。
3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第一個物相的資料，從整個實驗資料中扣除。
4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b，並將剩餘的衍射線與物相b的衍射資料進行對比，以最後確定物相b。
假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，其後的工作便變成為一個鑑定兩相混合物的工作了。
假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。
在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣佔大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那麼，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。然後，再從剩餘的資料中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。
（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理後的各個樣品分析作x射線衍射分析。其分析的資料就可按（3）的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
二次電子像：
1）凸出的尖稜，小粒子以及比較陡的斜面處se產額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。
2）平面上的se產額較小，亮度較低。
3）在深凹槽底部儘管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。
背散射電子像：
1）用be進行形貌分析時，其解析度遠比se像低。
2）be能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對於背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到be而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節的層次，不利於分析。因此，be形貌分析效果遠不及se，故一般不用be訊號。
波譜儀：用來檢測x射線的特徵波長的儀器
能譜儀：用來檢測x射線的特徵能量的儀器
實際中使用的譜儀佈置形式有兩種：
直進式波譜儀：x射線照射分光晶體的方向固定，即出射角ψ保持不變，聚焦園園心o改變，這可使x射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條件相等
迴轉式波譜儀：聚焦園的園心o不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園週上以1：2的角速度轉動，以保證滿足布拉格條件。
這種波譜儀結構較直進式簡單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由於x射線在樣品內行進的路線不同，往往會造成分析上的誤差
優點:1）能譜儀探測x射線的效率高。
2）在同一時間對分析點內所有元素x射線光子的能量進行測定和計數，在幾分鐘內可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特徵波長。
3）結構簡單，穩定性和重現性都很好
4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適於粗糙表面分析。
缺點：1）解析度低.
2）能譜儀只能分析原子序數大於11的元素；而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。
3）能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫態，因此必須時時用液氮冷卻。
分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。
2995 --脂肪族的c-h 伸縮振動，1765 和1740 –兩個c=0 吸收峰，1380 –甲基亞甲基的振動吸收峰，1280 -不對稱的c-o-c，1045 –對稱c-o-c吸收峰。
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