熔點降低法測定某物質熔點降低常數,必須用什麼來檢核

時間 2021-07-05 19:46:26

1樓:匿名使用者

化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純淨的固體有機化合物一般都有固定的熔點。

在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。

因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑑別未知有機物和判斷有機物的純度。

在鑑定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。

故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。

測定物質熔點的方法進行物質分析的基本原理

2樓:扶桑樹

要做實驗測定!1、熔點的測定

化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純淨的固體有機化合物一般都有固定的熔點。

在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。

因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑑別未知有機物和判斷有機物的純度。

在鑑定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。

故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。

熔點裝置圖:

2、沸點的測定

液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液麵上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液麵上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液麵所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。

實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。

當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液麵的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

通常所說的沸點是指在101.3kpa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.

5-1℃)。所以測定沸點是鑑定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種

如何提升物質的熔點

3樓:匿名使用者

任何水copy溶液的熔點都比水的熔點低。只要加入任何可容物質就行了。

至於降低的程度,根加水在溶液裡的重量摩爾濃度有關。delta tf = kfm,熔點的減低 = 常數乘溶劑重量摩爾濃度。

也就是說,水的熔點變化(k)=0.52*m, m = 水的摩爾量/kg 溶劑。

至於降低氣壓,在大多數液體中的確會降低熔點。但水是一個例外 -- 因為水冷張熱縮,降低氣壓反而會升高熔點,只有增加氣壓(類是與把冰壓小,變成水)才能使水的熔點減低。

4樓:俊馳_燕

1、提升物質的熔抄點可以通過增加壓強

bai的方式來實du現。

2、平時所說的物質zhi的熔點

dao,通常是指一個大氣壓時的情況;如果壓強變化,熔點也要發生變化。對於大多數物質,熔化過程是體積變大的過程,當壓強增大時,這些物質的熔點要升高。

3、物質的熔點(melting point),即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

5樓:匿名使用者

改變氣壓

或者像你說的那樣加入雜質

後者稱為溶液的依數性

加入難揮發且溶質熔點比液體高的溶質形成稀溶液就可降低熔點

且降低量只與溶質的摩爾數有關,與種類無關

熔點測定的步驟和現象

6樓:蓋辜苟

一.物質熔點的測定

1.取一支一端封口的毛細管,以開口端插入試劑瓶萘粉末中,一些粉末會卡入開口端。取出毛細管,將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管,一端放置在桌面上,將毛細管的封口端向下,開口端朝上,自玻璃管的上端放入,讓毛細管在桌面上彈震,使在開口端的試樣落入底部,如此反覆幾次。

毛細管中的試樣不要超過2∼3   mm。

2.將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱

3.將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定,使樣品處於水銀球中部,溫度計放入b形管中,使水銀球處於b形管的兩叉口中部,溫度計用細線拴住,掛在鐵架臺上。

4.繼續加熱,待溫度計上升至75℃左右時,減緩加熱速度,觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。

6.待溫度下降20℃後,重複上述步驟三次。

7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。

熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。

應用:a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度,縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。

進行相反動作(即由液態轉為固態)的溫度,稱之為凝固點。與沸點不同的是,熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。

問題:1、儀器因素:a溫度計要校正; b 熔點管要乾淨,管壁要薄。

2、 操作因素:a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制升溫速度觀察準確。

7樓:墨陌沫默漠末

測定法分為下列三種。

第一法:測定易粉碎的固體藥品。

取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆溫減壓乾燥。

分取供試品適量,置於熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管制成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.

10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液麵3cm以上)中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。

另將溫度計(分浸型,具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用矽油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.

5cm以上);加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。

將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部;繼續加熱,調節升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重複測定3次,取其平均值,即得。

「初熔」係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」係指供試品全部液化時的溫度。

測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。

遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。

取供試品,注意用儘可能低的溫度熔融後,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上,使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。

照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,即得。

第三法:測定凡士林或其他類似物質。

取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到12±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃.

取刻度為0.2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使溫度計懸於其中,並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。

將試管浸入約16℃的水浴中,調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止;檢讀溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點。

再取供試品,照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,並取5次的平均值作為供試品的熔點。

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

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