1樓：辣辣
真空冷凍乾燥的前處理
對於不同的待幹物料，前處理的方法是不同的。有的工序比較複雜，有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛生的產品，對冷凍乾燥裝置進行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有：
（1）氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態的或汽化的化學物質來處理裝置或材料，常用消毒劑有：環氧乙烷、甲醛、環氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內脂。
（2）加熱殺菌法幹加熱：利用氧化方法殺死細菌，實際上大部分是焚化了；直接蒸汽加熱：採用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋，要求蒸汽溫度保持在120℃左右，持續時間至少30分鐘。
為了防止蒸汽加熱不到死角現象的出現，在通入蒸汽前應將整個系統抽真空至100pa。用70%的酒精在箱內噴霧，經過24小時後用消毒布擦乾；負壓蒸汽加熱殺菌劑：將凍幹箱和整個系統抽真空至10pa以下，通入70～90℃的蒸汽加****溶劑，使容器保持在熱狀態下2小時。
（3）輻射殺菌法紫外線輻射：採用低壓汞放電燈作為輻射源，產生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌，這些紫外線對人體的**、眼睛是有損害的，使用時要特別注意防護；x射線：
高壓下產生的x射線具有很強的滲透力，可用來消毒食品和藥品，它對各種微生物都具有殺傷作用，但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間；陰極射線：陰極射線具有快速殺菌作用。
二、真空冷凍乾燥的預凍
預凍就是將物料中的自由水固化，從而確保乾燥後的產品與乾燥前有相同的形態，防止真空乾燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質移動等不可逆變化的發生，減少因真空乾燥後溫度下降引起物質的可溶性降低和物質生命特性的變化。預凍對凍乾產品的質量起著至關重要的作用，因此必須滿足以下兩項基本要求：適當的降溫速率。
降溫速率過快，細胞外溶液開始結冰時，細胞內部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面，從而使細胞內部溶液過冷，形成胞內冰；降溫速率過慢，使細胞過度脫水，嚴重皺縮，細胞在不太低的溫度下，在高濃度的溶液中經歷的時間過長，從而導致細胞損傷，甚至死亡。降溫速率取決於冷源的溫度、樣品數量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環境之間的傳熱等。人們經過多年的探索，發現針對不同的細胞和不同的保護劑，存在著各不相同的zui佳冷。
三、乾燥
物料的乾燥階段一般分為兩個階段，昇華乾燥階段和解析乾燥階段。
（1）昇華乾燥階段
昇華乾燥階段也稱*階段乾燥，將凍結後的產品臵於密閉的真空容器中加熱，使冰晶昇華成水蒸汽逸出，從而使產品脫水乾燥。乾燥是由外表面逐步向內推移的，冰晶昇華後殘留下的空隙就變成爾後昇華水蒸汽的逸出通道。已幹層和凍結部分的分介面稱為昇華介面。
當全部冰晶除去時，*階段的乾燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。但在乾燥過程中，應該始終保持物料中的未乾燥部分為凍結狀態。若溫度過高則會引起冰晶融化，所以應使物料的凍結層溫度低於其共晶點溫度。
另外，也不能加熱過快使已幹層溫度超過其崩解溫度，所謂崩解溫度就是某些已乾的產品當溫度達到某一數值時會失去剛性發生類似崩潰的現象，失去疏鬆多孔的性質而使乾製品發粘、比重增加、顏色加深等。乾製品發生崩解以後影響凍幹層**來的水蒸汽的通過，導致產部分融化。為了提高凍幹層的導熱係數，乾燥室內壓力越高越好，但乾燥室內壓力過高又會使水蒸汽很難從昇華介面逸出，造成昇華介面溫度過高，凍結層融化和乾燥層崩解。
綜合考慮，一般將乾燥室內壓力控制在13~150pa之間。
（2）解吸乾燥階段
解吸乾燥階段也稱為第二階段乾燥。在*階段乾燥結束之後，在乾燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水，這些水是未被凍結的。當它們達到一定含量，就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。
實驗證明，即使是分子層以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液，產生與水溶液相同的推移性和反應性。因此，為了改善產品的貯存穩定性，延長其儲存期，需要除去這些水分。
四、後處理
凍幹後的產品不僅含水量低，而且疏鬆多孔，因而吸溼性強，再加上物料表面積相對增大，易受氧化影響，為便於儲存，後處理不容忽視。後處理容為封裝和儲藏。產品不同，包裝方法也不同。
對於生物製品，凍乾結束後要向箱內充入無菌的乾燥空氣，然後在無菌室內將容器封口，或在凍乾結束後在凍幹箱內真空加塞或包裝。
2樓：輕候念雲
又稱昇華乾燥。將含水物料冷凍到冰點以下，使水轉變為冰，然後在較高真空下將冰轉變為蒸氣而除去的乾燥方法。物料可先在冷凍裝置內冷凍，再進行乾燥。
但也可直接在乾燥室內經迅速抽成真空而冷凍。昇華生成的水蒸氣借冷凝器除去。昇華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。
中文名冷凍乾燥
別名昇華乾燥
英文freeze drying
特點乾燥後的物料保持原來性質等
快速導航
原理特點
技術優勢
基礎理論
生產工藝
食品概述
冷凍乾燥是利用冰晶昇華的原理，在高度真空的環境下，將已凍結了的食品物料的水分不經過冰的融化直接從冰固體昇華為蒸汽，一般真空乾燥物料中的水分是在液態下轉化為汽態而將食品乾製，故冷凍乾燥又稱為冷凍昇華乾燥[1] 。
其主要優點是：（1）乾燥後的物料保持原來的化學組成和物理性質（如多孔結構、膠體性質等）；（2）熱量消耗比其他乾燥方法少。缺點是費用較高，不能廣泛採用。
用於乾燥抗生素、蔬菜和水果等。
冷凍乾燥裝置
含水的生物樣品，經過冷凍固定，在低溫高真空的條件下使樣品中的水分由冰直接昇華達到乾燥的目的，在乾燥的過程中不受表面張力的作用，樣品不變形。
真空冷凍乾燥技術是將溼物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結成固態，然後在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經液態直接昇華成氣態，最終使物料脫水的乾燥技術。中國是原料藥生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。
但是，應當引起注意的是，真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯後、薄弱，專業技術人員也不多。並且，與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比，真空冷凍乾燥裝置投資大，能源消耗及藥品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保藥品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題。
原理由物理學可知，水有三相，o點為三相共點，oa為冰的融解點。根據壓力減小、沸點下降的原理，只要壓力在三相點壓力之下（圖中壓力為 646.5pa以下，溫度0℃以下），物料中的水分則可從水不經過液相而直接昇華為水汽。
根據這個原理，就可以先將食品的溼原料凍結至冰點之下，使原料中的水分變為固態冰，然後在適當的真空環境下，將冰直接轉化為蒸汽而除去，再用真空系統中的水汽凝結器將水蒸汽冷凝，從而使物料得到乾燥。這種利用真空冷凍獲得乾燥的方法，是水的物態變化和移動的過程，這個過程發生在低溫低壓下，因此，冷凍乾燥的基本原理是在低溫低壓下傳熱傳質的機理[2] 。
冷凍乾燥不同於普通的加熱乾燥，物料中的水分基本上在0℃以下的冰凍的固體表面昇華而進行乾燥，物質本身則剩留在凍結時的冰架子中，因此，乾燥後的產品體積不變、疏鬆多孔。冰在昇華時需要熱量，必須對物料進行適當加熱，並使加熱板與物料昇華表面形成一定溫度梯度，以利於傳熱的順利進行。
製品的冷凍乾燥過程包括凍結、昇華和再幹燥3個階段。
凍結先將欲凍幹物料用適宜冷卻裝置冷卻至2℃左右，然後置於冷至約一40℃(13．33pa)凍幹箱內。關閉乾燥箱，迅速通入製冷劑(氟里昂、氨)，使物料冷凍，並保捧攀邸h或更長時間，以克服溶液的過冷現象，使製品完全凍結，即可進行昇華。
3樓：匿名使用者
冷凍乾燥又稱昇華乾燥，將物料冷凍至水的冰點以下，並置於高真空(10～40pa)的容器中，通過供熱使物料中的水分直接從固態冰昇華為水汽的一種乾燥方法。
由物理學可知，水有三相，o點為三相共點，oa為冰的融解點。根據壓力減小、沸點下降的原理，只要壓力在三相點壓力之下(圖中壓力為 646.5pa以下，溫度0℃以下)，物料中的水分則可從水不經過液相而直接昇華為水汽。
根據這個原理，就可以先將食品的溼原料凍結至冰點之下，使原料中的水分變為固態冰，然後在適當的真空環境下，將冰直接轉化為蒸汽而除去，再用真空系統中的水汽凝結器將水蒸汽冷凝，從而使物料得到乾燥。這種利用真空冷凍獲得乾燥的方法，是水的物態變化和移動的過程，這個過程發生在低溫低壓下，因此，冷凍乾燥的基本原理是在低溫低壓下傳熱傳質的機理。[2]
冷凍乾燥不同於普通的加熱乾燥，物料中的水分基本上在0℃以下的冰凍的固體表面昇華而進行乾燥，物質本身則剩留在凍結時的冰架子中，因此，乾燥後的產品體積不變、疏鬆多孔。冰在昇華時需要熱量，必須對物料進行適當加熱，並使加熱板與物料昇華表面形成一定溫度梯度，以利於傳熱的順利進行。
製品的冷凍乾燥過程包括凍結、昇華和再幹燥3個階段。
摺疊凍結
先將欲凍幹物料用適宜冷卻裝置冷卻至2℃左右，然後置於冷至約一40℃(13.33pa)凍幹箱內。關閉乾燥箱，迅速通入製冷劑(氟里昂、氨)，使物料冷凍，並保捧攀邸h或更長時間，以克服溶液的過冷現象，使製品完全凍結，即可進行昇華。
摺疊昇華
製品的昇華是在高度真空下進行的，在壓力降低過程中，必須保持箱內物品的冰凍狀態，以防溢位容器。待箱內壓力降至一定程度後，再開啟羅茨真空泵(或真空擴散泵)，壓力降到1.33pa，一60。
c以下時，冰即開始昇華，昇華的水蒸氣在冷凝器內結成冰晶。為保證冰的昇華，應開啟加熱系統，將擱板加熱，不斷供給冰昇華所需的熱量。
摺疊再幹燥
在昇華階段內，冰大量昇華，此時製品的溫度不宜超過最低共熔點，以防產品中產生僵塊或產品外觀上的缺損，在此階段內擱板溫度通常控制在±10℃之間。製品的再幹燥階段所除去的水分為結合水分，此時固體表面的水蒸氣壓呈不同程度的降低，乾燥速度明顯下降。在保證產品質量的前提下，在此階段內應適當提高擱板溫度，以利於水分的蒸發，一般是將擱板加熱至30~35。
c，實際操作應按製品的凍幹曲線(事先經多次實驗繪製的溫度、時間、真空度曲線)進行，直至製品溫度與擱板溫度重合達到乾燥為止。
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