求助測COD中遇到的疑惑,求助測COD中遇到的疑惑

時間 2021-07-08 23:12:02

1樓:匿名使用者

原來是鹽酸啊,不能這麼測的。因為氯離子濃度太高了。

氯離子濃度對重鉻酸鉀測試廢水中的cod影響最大。看到國標中的干擾項因素了嗎?水中有氯離子,濃度一定時,要加硫酸汞去除干擾。最高不能超過1000mg/l,否則不能直接進行測定

在我測的經驗來看,氯離子濃度對cod值影響非常大的。你這又是強酸,估計不能直接測

硫酸汞去除氯離子的質量比是10:1,1g硫酸汞能去除0.1g氯離子,你看看你的硫酸汞能去除完不?我估計遠遠不夠的

你先把廢水成分和cod值測定出來,然後才能確定處理方案。氯離子高的話請參考國標測定

現在的問題是廢水的cod測定問題。(如何處理等監測結果出來才能確定)

對樣品加水稀釋不同的倍數,將其降至可測範圍內才能測定。但由於氯離子濃度可能很高,稀釋後還是會對測定有干擾。

我建議最好先測定氯離子濃度。測定方法請查閱相關標準,不是很複雜

環保總局的**,所有監測標準都有

2樓:

你用的硝酸還是硫酸?會不會是強酸的氧化性影響?

對於你補充的問題,應該在國標中可以查到,到網上搜就可以吧,我們老師說可以搜到.

3樓:

對於cod小於50mg/l的水樣,可改用0.1000mol/l重鉻酸鉀消解液,回滴時用0.021mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液(fe2+濃度過低滴定終點不明顯)。

若codcr大於1300mg/l的樣品,需稀釋測定或使用0.4000mol/l重鉻酸鉀的消解液,其配製方法除了改變重鉻酸鉀稱重為19.612g外,其它不變。

若所測的水樣氯離子濃度》100mg/l,應配含hg2+消解液,稱取經120℃烘乾2小時的基準重鉻酸鉀9.806g,溶於600ml水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml,冷卻後移入1000ml容量瓶中,並稀釋至刻度,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.

2000mol/l。

若樣品成分複雜,可適當延長消解時間。

4樓:匿名使用者

樣品成分複雜,可適當延長消解時間。

測定cod的原理是什麼?

5樓:小小芝麻大大夢

重鉻酸鉀法測定cod原理:

在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。

cr₂o₇+14h+6e 2cr+7h₂o (水樣的氧化)cr₂o₇+14h+6fe 2cr+6fe+7h₂o (滴定)fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)

6樓:傾蓋如故

原理:在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。

化學式:

cr₂o₇+14h+6e₂cr+7h₂o (水樣的氧化)

cr₂o ₇+14h+6fe 2cr+6fe+7h₂o (滴定)

fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)

擴充套件資料

注意事項

1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00ml水樣,即最高可絡合2000mg/l氯離子水樣。

2.水樣取用體積可在10.00-50.00ml範圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。

3.對於化學需氧量小於50mg/l的水樣,應該用0.025mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。

4.水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜.

5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/l的codcr標準溶液。

用時新配。

6.codcr的測定結果應保留三位有效數字。

7樓:重金屬廢水

1、主題內容與應用範圍 本標準規定了水中化學需氧量的測定方法。本標準適用於各種型別的含 cod 值大於 30mg/l的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/l。本標準不適用於含氯化物濃度大於1000mg/l(稀釋後)的含鹽水。

2、定義 在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。

3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、試劑 除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(ag2so4),化學純。

4.2 硫酸汞(hgs04),化學純。

4.3 硫酸(h2so4),p=1.84g/ml。

4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向 1l 硫酸(4.3)中加入

10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。

4.5 重鉻酸鉀標準溶液:

4.5.1 濃度為c(1/6k2cr2o7)

=0.250mol/

l的重鉻酸鉀標準溶液:將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000ml。

4.5.2 濃度為c(1/6k2cr2o7)0.

0250mo1/l 的重鉻酸鉀標準溶液:將4.5.

1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液4.

6.1 濃度為 c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.10mo1/l 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液;溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]於水中,加入 20ml 硫酸2(4.

3),待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。4.6.

2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液4.5.1)準確標定此溶液(4.

6.1)的濃度。取

10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約

100ml,加入30ml 硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約 0.15ml)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色

由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( ml)。

4.6.3 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算:式中:v--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。

4.6.4 濃度為 c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.

010mo1/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液:將4.6.

1 條的溶液稀釋10 倍,用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.

6.2 及 4.6.

3 類同。

4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液,c(kc6h5o4)=2.0824mmo1/l:

稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)0.4251g 溶於水,並稀釋至1000ml,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.

1768 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標準溶液的理論 cod值為500mg/l。4.

8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(feso4·7h2o)於 50ml 的水中,加入 1.

5g1.10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至 100ml。

4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。

5.1 迴流裝置;帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30ml以上,可採用帶500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。

5.2 加熱裝置。5.325ml或50ml酸式滴定管。

6、取樣和樣品6.1 取樣水樣要採集於玻璃瓶中,應儘快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.

3)至ph<2,置4℃下儲存。但儲存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100ml。

6.2 試料的準備將試樣充分搖勻,取出20.0ml作為試料。

7、步驟

7.1 對於cod值小於50mg/l的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液(4.5.

2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液(4.6.4)回滴。

7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/l,超過此限時必須經稀釋後測定。

7.3 對於汙染嚴重的水樣。可選取所需體積 1/10 的試料和 1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。

如呈藍綠色,應再適當少取試料,重複以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。

7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.

0ml。7.5空白試驗:

按相同步驟以20.0ml水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)

相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數 v1。

7.6 校核試驗:按測定試料(7.

8)提供的方法分析20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)的cod值,用以檢驗操作技術及試劑純度。

該溶液的理論cod值為500mg/l,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重複實驗,使之達到要求。

7.7 去幹擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。

該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/l 時,cod 的最低允許值為250mg/l,低於此值結果的準確度就不可靠。

7.8 水樣的測定:於試料(7.

4)中加入10.0ml 重鉻酸鉀標準溶液(4.5.

1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.

1)冷凝管下端,接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。

冷卻後,用20-30ml 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140ml 左右。溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,

10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數 v2。

7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在 10.0ml

到 50.0ml 之間,試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.

1 計算方法以 mg/l 計的水樣化學需氧量,計算公式如下:式中:c——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.

6)的濃度,mo1/l;v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,ml;v2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,ml;v0--試料的體積,ml;測定結果一般保留三位有效數字,對 cod 值小的水樣(7.

1),當計算出cod 值小於10mg/l 時,應表示為「cod<10mg/l」 。

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