1樓:
1、酸式滴定管的使用方法
(1)洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去汙粉)洗刷,而後用自來水沖洗乾淨,去離子水潤洗3次。有油汙的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2)給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在臺上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸乾。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。
(3)試漏。將旋塞關閉,滴定管裡注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鐘,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4)滴定管內裝入標準溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是:
用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速開啟旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走。
(5) 裝標準溶液。應先用標準液(5-6ml)潤洗滴定管3次,洗去管內壁的水膜,以確保標準溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標準溶液接觸整個內壁,並使溶液從滴定管下端流出。
裝液時要將標準溶液搖勻,然後不借助任何器皿直接注入滴定管內。
(6) 進行滴定操作時,應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在後,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內扣住旋塞,避免產生使旋塞拉出的力。向裡旋轉旋塞使溶液滴出。
滴定管應插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續滴定至終點。
(7) 滴定管使用完後,應洗淨開啟旋塞倒置於滴定管架上。
2、鹼式滴定管的使用方法
(1)試漏。給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
(2) 滴定管內裝入標準溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3)進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
擴充套件資料:
1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致,在準確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下,滴定管的體積不同。校準時,必須規定一個共同的溫度值,這一規定溫度值為標準溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃,即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。
2、滴定管可分為兩種:一種是酸式滴定管,另一種是鹼式滴定管。
(1)酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可裝入酸性或氧化性滴定液,不能裝入鹼性滴定液,因為鹼性滴定液可使活塞與活塞套黏合,難於轉動。
(2)鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液,它的下端連線一橡皮管,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液,如高錳酸鉀、碘等溶液,都不能裝入鹼式滴定管中。
3、校準:滴定管的校準與容量瓶的校準一樣,都採用稱量水法,即根據純水在不同溫度下具有不同的密度,稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質量,根據v=m/p,計算陔溫度下純水的體積,即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。
4、原理
滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不允許的。
在兩種溶液的滴定中,已知濃度的溶液裝在滴定管裡,未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶裡。通常把已知濃度的溶液叫做標準溶液,它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。反應停止時,讀出用去滴定管中溶液的體積,即可用公式算出濃度。
根據反應型別的不同,滴定分為以下種類:
(1)酸鹼中和滴定(利用中和反應)(指示劑常用甲基橙、酚酞)
(2)氧化還原滴定(利用氧化還原反應)
(3)沉澱滴定(利用生成沉澱的反應)
(4)絡合滴定(利用絡合反應)
5、滴定操作中應注意以下幾點:
(1)搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
(2)滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
(3)注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
(4)開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最後,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。
加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時,應先鬆開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。
這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。
(5)每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
(6)滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管,並用蒸餾水充滿全管,備用。
2樓:空閒的迷茫者
滴定管的使用要遵循: “兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則。
1、兩檢
一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活。
2、三洗
滴定管在使用前必須洗淨。
一洗:當沒有明顯汙染時,可以直接用自來水沖洗。如果其內壁沾有油脂性汙物,則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗,必要時把洗滌液先加熱,並浸泡一段時間。
所有洗滌劑在洗滌容器後,都要倒回原來盛裝的瓶中。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力,而對玻璃的腐蝕作用極小,但考慮到六價鉻對人體有害,不要多用。無論用肥皂液、洗液等都需要用自來水充分洗滌。
二洗:用蒸餾水淌洗2~3次,每次用5~10ml蒸餾水。
三洗:用欲裝入的標準溶液最後淌洗2~3次,每次用5~10ml溶液,以除去殘留的蒸餾水,保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。
3、標準溶液的裝入
裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻,裝時,先把活塞完全關好。然後左手三指拿住滴定管上部無刻度處,滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。
小瓶可以手握瓶肚(瓶籤向手心)拿起來慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中,直到溶液充滿零刻度以上為止。注意裝液時,決不能藉助於其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)進行,一定要用試劑瓶直接裝入。如標準溶液在容量瓶中,則由容量瓶直接裝入。
4、排氣
即排除滴定管下端的氣泡。將標準溶液加入滴定管後,應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡。如有氣泡,對於酸式滴定管可以迅速轉動活塞,使溶液急速流出,以排除空氣泡。
對於鹼式滴定管先將滴定管傾斜,將橡皮管向上彎曲,並使滴定管嘴向上,然後捏擠玻璃珠上部,讓溶液從尖嘴處噴出,使氣泡隨之排出。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下。排除氣泡後,調節液麵在“0.
00”ml刻度,或在“0.00”刻度以下處,並記下初讀數。
5、滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂,並將滴定管下端懸掛的液滴除去後,眼睛與液麵在同一水平面上,進行讀數,要求讀準至小數點後兩位。讀數方法如下。
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時,讀取彎月面下緣最低點處;對溶液顏色太深,無法觀察下緣時,應從液麵最上緣讀數。讀取時,視線和刻度應在同一水平面上,最好面向光亮處,滴定管的讀數是自上而下的,應該讀到小數點後第二位(即要求估計到±0.01ml),在裝好標準溶液或放出標準溶液後,都必須等1~2分鐘,使溶液完全從器壁上流下後再讀數。
為了便於讀數,可採用讀數卡。讀數卡是用塗有黑色的長方形(約3cm×1.5cm)的白紙製成的。
讀數卡放在滴定管背後,使黑色部分在彎月面下約1mm處,即可看到彎月面的反射層成為黑色,然後讀此黑色彎月面下緣的最低點。溶液顏色深而讀取最上緣時,就可以用白紙作為讀數卡。
6、滴定操作
使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在後,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞,注意手心不要頂住活塞,以免將活塞頂出,造成漏液。右手持錐形瓶,使瓶底向同一方向作圓周運動。
使用鹼式滴定管時,左手拇指在前,食指在後,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處,向外側捏擠橡皮管,使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管,否則會造成空氣進入形成氣泡。
注意事項
1、必須注意,滴定管下端不能有氣泡。快速放液,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,並用手指擠壓玻璃球,可趕走鹼式滴定管中氣泡。
2、酸式滴定管不得用於裝鹼性溶液,因為玻璃的磨口部分易被鹼性溶液腐蝕,使塞子無法轉動。
3、鹼式滴定管不宜於裝對橡皮管有腐蝕性(強氧化性或酸性)的溶液,如碘、高錳酸鉀、硝酸銀和鹽酸等。
4、滴定管不同於量筒,其讀數自上而下由小變大。
5、滴定管用後應立即洗淨。
3樓:南霸天
滴定管使用方法:
一、酸式滴定管的使用方法
(1) 洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去汙粉)洗刷,而後用自來水沖洗乾淨,去離子水潤洗3次。有油汙的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2) 給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在臺上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸乾。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。
(3) 試漏。將旋塞關閉,滴定管裡注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鐘,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4) 滴定管內裝入標準溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是:
用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速開啟旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走。
(5) 裝標準溶液。應先用標準液(5-6ml)潤洗滴定管3次,洗去管內壁的水膜,以確保標準溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標準溶液接觸整個內壁,並使溶液從滴定管下端流出。
裝液時要將標準溶液搖勻,然後不借助任何器皿直接注入滴定管內。
(6) 進行滴定操作時,應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在後,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內扣住旋塞,避免產生使旋塞拉出的力。向裡旋轉旋塞使溶液滴出。
滴定管應插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續滴定至終點。
(7) 滴定管使用完後,應洗淨開啟旋塞倒置於滴定管架上。
二、鹼式滴定管的使用方法
(1) 試漏。給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
(2) 滴定管內裝入標準溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3) 進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
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