1樓：匿名使用者
複方氫氧化鋁片中鋁含量的測定，國家藥典法採用的是edta容量滴定法。該法是在ph 3.5的樣品溶液中，加入一定量且過量的edta標準溶液並加熱至沸，使al3+與edta的反應迅速而定量進行。
反應完成後，調節溶液酸度在ph值為5~6，以二甲酚橙為指示劑，再用zn2+標準溶液返滴定剩餘的edta而測得al的含量，實驗時間較長，選擇性不高。筆者經大量試驗，採用酸鹼滴定法測定了複方氫氧化鋁片中的鋁含量，收到了良好的實驗效果。該法是在樣品消解後ph為7~8的溶液中，先用稀naoh溶液將al3+離子沉澱為al(oh)3，再加入kf，反應中生成的遊離koh溶液，以酚酞為指示劑，用hcl標準溶液滴定至終點。
1 材料與方法
1.1 主要試劑 hcl標準溶液：0.
10 mol/l，在通風櫥內用小量筒量取濃鹽酸（ρ=1.19）4.2~4.
5ml，用水稀釋至500ml，搖勻後，以甲基橙為指示劑，用在270~300 ℃乾燥1h的無水na2co3基準物質標定其濃度；naoh溶液：100 g/l；hcl溶液：6 mol/l；酚酞指示劑：
2 g/l乙醇溶液；kf（s）。所用試劑均應為分析純級或基準試劑，所用水為二次去離子水。
1.2 鋁含量的測定 取適量複方氫氧化鋁片，在瓷缽中研細後用分析天平稱取0.7~ 0.
8 g（準確至0.0001g）於250ml燒杯中，分別加入10ml鹽酸及15ml硝酸，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱消解，5min後，加入3ml高氯酸，去掉表面皿，繼續加熱至冒白煙，但切勿蒸乾。取下冷卻後，加入8ml 6 mol/l hcl溶液及10ml水，溫熱使殘渣溶解，試液成透明狀，冷卻至室溫後，轉入250ml容量瓶中，用水定容至刻度。
準確移取上述試液25.00ml於250ml三角瓶中，加入2滴酚酞指示劑，先用naoh溶液中和至剛呈微紅色，再用hcl標準溶液滴至紅色剛褪，使酸度值穩定在ph為7~8（不計體積），搖動後靜置3~5 min，使al(oh)3沉澱完全。加入2g kf，充分搖動至溶解後，用標定好的hcl標準溶液滴定至溶液的紅色剛剛褪去，再加少量的kf，搖動，若出現紅色，繼續用hcl滴定至無色，直至加少許kf並經充分搖動後仍不顯紅色為止。
並記取滴定用去標準溶液的體積。
1.3 al含量計算 按下式計算其複方氫氧化鋁片中al的質量分數ω（%）：
ωal (%) =（cv×10-3×1/3×m）×10×100 / ms
式中：c、v分別表示hcl標準溶液的濃度（mol/l）和消耗的體積（ml）；m 為al的相對原子質量；ms 為稱取樣品的質量（g）。
2 結果與討論
2.1 測定結果的比較 本文以廣東三才醫藥集團****生產的複方氫氧化鋁片(國藥準字h44021288,產品批號:20060520)為試樣，採用edta藥典標準法進行對照實驗，以氫氧化鈉沉澱、氟鹽置換的酸鹼滴定法進行測定，測定結果如表1。
表1 複方氫氧化鋁片中al含量（%）測定結果
ωal方 法 ————————————————— dr rsd r
測定值 平均值
藥典法 28.62,28.66,28.
72,28.75,28.80 28.
71 0.31 0.25 97.
2~101.4
本 法 28.72,28.76,28.
80,28.84,28.89 28.
80 0.31 0.23 96.
8~100.1
2.2 準確度與精密度試驗 由表1可以看出，兩種方法測定結果的相對偏差dr% ＜1.0 %，說明同一樣品用兩種不同的方法比較測定，其測定結果基本相符，無顯著性差異。
為了檢驗本法的準確度，樣品平行測定5次，分別加入al3+標準溶液進行了加標**試驗，其測定結果的**率在96.8%～100.1%之間，說明該法的準確度高。
同時，由表1可知，測定結果的相對標準偏差，即變異係數(rsd)僅為0.23 %，說明該法的重現性好，精密度較為理想。
2.3 溶液的酸度及其控制 由於本法是先將al 3+沉澱為al(oh)3，再加入kf，然後才用hcl標準溶液滴定析出的koh。而al(oh)3又屬於兩性氫氧化物，所以，為使al(oh)3既沉澱完全而又不致溶解，其溶液的酸度應控制適當。
一般來講，當al3+的濃度在10-2mol/l以下時，al3+在ph為4.0時開始形成沉澱，ph值為10~12時溶解。試驗表明，適宜的酸度應為ph值為7~8，ph值過高或過低既不利於al(oh)3的生成，易使共存的mg2+離子生成沉澱而干擾測定。
本文用稀naoh及hcl溶液調節其酸度，至酚酞的紅色剛剛消失即可。
2樓：蒯時芳齊春
溶解複方氫氧化鋁片，加入過量且定量的edta標準溶液，在ph=3.5煮沸幾分鐘，使+3價鋁與edta絡合完全，繼在ph為5--6，以二甲酚橙為指示劑，用+2鋅溶液反滴定過量的edta而得到鋁的含量...............以上這個方案是用來測定鋁合金中鋁的含量，估計那個氫氧化鋁也差不多的吧
3樓：藥仙
取一片氫氧化鋁片，稱重m克，搗碎研磨。
①加足量氫氧化鈉溶解，過濾；
②取濾液，加足量鹽酸，直至生成的沉澱再次溶解，過濾；
③取濾液，加入足量碳酸氫鈉，得沉澱，過濾。
④洗滌沉澱，烘乾，稱重n克。
反應方程式：
①al(oh)3 + naoh = naalo2 +2h2o②naalo2 + hcl + h2o = al(oh)3↓ + nacl，al(oh)3 + 3hcl = alcl3 + 3h2o
③alcl3 + 3nahco3 + = al(oh)3↓ + 3nacl + 3co2↑
第一步氫氧化鈉溶解主要是為了去除mg(oh)2等其他鹼性物質，如果能確定沒有其他鹼性物質，則可省略此步驟。
計算：含量=n/m·100%
4樓：匿名使用者
用原子吸收做，很簡單。
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